一种制备氟代羧酸酯的方法

    公开(公告)号:CN109535001A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201811462135.4

    申请日:2018-11-20

    IPC分类号: C07C69/63 C07C67/347

    CPC分类号: C07C67/347 C07C69/63

    摘要: 本发明公开了一种制备氟代羧酸酯的方法,以烯烃和氟甲酸酯为原料,经过装有负载型催化剂的固定床反应器气相催化连续制备,反应后的混合气体通过冷却收集液相氟代羧酸酯产品。负载型催化剂活性组分为氟化钠、氟化钾、氟化铯等中的一种或数种;催化剂载体为活性炭、球状氟化钠或分子筛等。负载型催化剂活性组分与载体的质量百分比为0.1%~20%∶80%~99.9%。该方法避免了有机溶剂的使用,负载型催化剂可在氮气流下干燥活化后反复使用,降低了生产成本,设备简单,操作安全,易于工业化。

    一种含环外双键的氢化菲类衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108821975A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810584846.2

    申请日:2018-06-08

    发明人: 方波 胡益民

    IPC分类号: C07C69/753 C07C67/347

    摘要: 本发明提供了一种含环外双键的氢化菲类衍生物及其制备方法,四炔与4-苯基-2,3-丁二烯酸乙酯在95-100℃的条件下反应12h以上,反应过程首先由四炔底物自身环化,经过HDDA反应生成苯炔中间体,然后高度活泼的苯炔中间体与4-苯基-2,3-丁二烯酸乙酯发生亲核反应,从而得到含环外双键的氢化菲类衍生物。与现有技术相比,本发明提供了一系列新的含环外双键的氢化菲类衍生物。相对于普通含环外双键的氢化菲类衍生物,本发明制备的含环外双键的氢化菲类衍生物有多环的存在,其结构更加复杂多样。本发明物质可能在在医药工业中也能具有广泛作用,并且本发明提供的制备方法简便、高效,反应时间短,效率高。

    一种替格瑞洛中间体的合成方法及其中间体

    公开(公告)号:CN106854158A

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201611121133.X

    申请日:2016-12-08

    申请人: 淮阴工学院

    发明人: 黄燕鸽 唐森 袁君

    IPC分类号: C07C67/347 C07C69/753

    摘要: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的合成方法及其中间体,其特征在于,先将化合物(2)经格氏反应制得格氏试剂(3);所述化合物(3)与化合物(4)经不对称共轭加成‑环化反应得到替格瑞洛中间体化合物(1),其反应式如下所示:本发明为一种合成替格瑞洛中间体的新方法,该方法具有合成产率高、产品纯度好、原料廉价易得以及适合于工业化生产等优点,同时所合成的替格瑞洛中间体为替格瑞洛制备提供了新的中间体原料。

    一种酰氯和炔的加成产物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105348094A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510896111.X

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07C67/343 C07C69/757

    摘要: 本发明公开了一种酰氯和炔的加成产物及其制备方法,以氢化钠为催化剂,将丙二酸二异丙酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应,纯化分离后得到白色固体产物;产物苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下,搅拌反应,纯化分离,得到浅棕色固体产物,再与金刚烷甲酰氯在甲苯中反应,纯化分离,得到酰氯和炔的加成产物。与现有技术相比,本发明制备的β-氯-α,β不饱和酮无需金属催化剂,产率高,并且其结构更加复杂多样,在化工生产、临床医药中也将表现出更加广阔的用途前景。