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公开(公告)号：CN105418696A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410459125.0
申请日：2014-09-10
Applicant: 华中科技大学
Abstract: 本发明公开了一种糖基硫醇及金诺芬的合成方法。所述糖基硫醇的合成方法，包括以下步骤：(1)将硫乙酰基保护的糖、硫醇以及弱碱溶于有机溶剂中，获得原料混合液；(2)将原料混合液室温下反应1小时至24小时，将反应产物萃取纯化即获得糖基硫醇。所述金诺芬的合成方法，包括以下步骤：A、将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫醇和三乙基磷氯化金溶解于有机溶剂中，冰浴加入碱金属弱酸盐的水溶液，持续搅拌获得反应液；B、反应液在室温下发生亲核取代反应，得到反应粗产物，萃取纯化后得到金诺芬纯品。本发明提供的方法，反应条件温和，产率高，适应性好，生产成本低。
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公开(公告)号：CN105418696B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201410459125.0
申请日：2014-09-10
Applicant: 华中科技大学
Abstract: 本发明公开了一种糖基硫醇及金诺芬的合成方法。所述糖基硫醇的合成方法，包括以下步骤：(1)将硫乙酰基保护的糖、硫醇以及弱碱溶于有机溶剂中，获得原料混合液；(2)将原料混合液室温下反应1小时至24小时，将反应产物萃取纯化即获得糖基硫醇。所述金诺芬的合成方法，包括以下步骤：A、将2,3,4,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖基硫醇和三乙基磷氯化金溶解于有机溶剂中，冰浴加入碱金属弱酸盐的水溶液，持续搅拌获得反应液；B、反应液在室温下发生亲核取代反应，得到反应粗产物，萃取纯化后得到金诺芬纯品。本发明提供的方法，反应条件温和，产率高，适应性好，生产成本低。
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公开(公告)号：CN109265499B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201710580852.6
申请日：2017-07-17
Applicant: 华中科技大学
IPC: C07H13/06 , C07H17/08 , C07H9/04 , C07H1/00 , C07D307/00 , C07D493/04 , C07D305/14 , C07C67/317 , C07C69/78 , C07C69/80 , C07C69/38 , C07C49/637 , C07D205/04 , C07D309/30 , C07D295/205 , C07D209/08 , C07J1/00 , C07J71/00 , C07J9/00 , C07J7/00 , C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种有机卤代化合物的还原脱卤方法，该方法是将有机卤代化合物R‑X、非贵金属促进剂、硫化物以及碱进行混合发生还原脱卤反应，得到还原产物R‑H；其中，R选自烷基以及芳香基中至少一种；X选自碘、溴以及氯中的至少一种。本发明对还原脱卤反应中所采用的各个原料的种类及配比(尤其是促进剂的具体种类)以及相应反应条件等进行研究与改进，与现有技术相比能够有效解决需要使用剧毒或者昂贵的试剂、基团耐受性差、底物适用范围窄等问题。
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公开(公告)号：CN109265499A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201710580852.6
申请日：2017-07-17
Applicant: 华中科技大学
IPC: C07H13/06 , C07H17/08 , C07H9/04 , C07H1/00 , C07D307/00 , C07D493/04 , C07D305/14 , C07C67/317 , C07C69/78 , C07C69/80 , C07C69/38 , C07C49/637 , C07D205/04 , C07D309/30 , C07D295/205 , C07D209/08 , C07J1/00 , C07J71/00 , C07J9/00 , C07J7/00 , C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种有机卤代化合物的还原脱卤方法，该方法是将有机卤代化合物R-X、非贵金属促进剂、硫化物以及碱进行混合发生还原脱卤反应，得到还原产物R-H；其中，R选自烷基以及芳香基中至少一种；X选自碘、溴以及氯中的至少一种。本发明对还原脱卤反应中所采用的各个原料的种类及配比(尤其是促进剂的具体种类)以及相应反应条件等进行研究与改进，与现有技术相比能够有效解决需要使用剧毒或者昂贵的试剂、基团耐受性差、底物适用范围窄等问题。
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