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公开(公告)号：CN115990169B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202211665213.7
申请日：2022-12-23
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： A61K31/573 , A61K9/16 , A61K47/26 , A61K47/20 , A61K9/20 , A61K47/36 , A61P13/12 , A61P43/00 , A61P11/06 , A61P17/00 , A61P37/08 , A61P35/02 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种醋酸泼尼松药物组合物及其制备方法，所述方法具体为：先将醋酸泼尼松、乳糖、十二烷基硫酸钠加入纯水中均质，在对所得悬浮液进行喷雾干燥；将喷雾干燥所得复合颗粒与药用辅料混合，制成醋酸泼尼松药物组合物。本发明通过喷雾干燥对醋酸泼尼松原料药进行预处理，能有效提高醋酸泼尼松药物制剂的溶出度，进而提高生物利用度。
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公开(公告)号：CN114213274B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202111434388.2
申请日：2021-11-29
申请人： 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07C233/56 , C07C231/02
摘要： 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：(1)将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂，得反应物料；(2)向反应物料中连续滴加无水乙醇，蒸馏后降温，得精馏物料；(3)将乙醇和L‑丙氨酸混合，得混合物料；(4)将混合物料与精馏物料混合，并加入无水乙醇和苯，加热脱水酯化，得反应液；将反应液升温，常压回收苯和乙醇的混合物，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定，保证反应正向进行，有效提高了反应率。
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公开(公告)号：CN114195666B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111434387.8
申请日：2021-11-29
申请人： 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02
摘要： 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份数计，分别称量24～36份无水乙醇、6～12份L‑丙氨酸、26～32份草酸二乙酯、13～14份反应溶剂、2～4份催化剂以及1～2份吸水剂；(2)将部分无水乙醇与L‑丙氨酸混合后升温溶解，得混合物料；(3)将剩余无水乙醇、草酸二乙酯、催化剂和反应溶剂加入步骤(2)的混合物料中，加热后再加入吸水剂脱水酯化，得反应物料；(4)将步骤(3)中的反应物料升温，常压回收反应溶剂和乙醇的混合物以及催化剂，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明制备的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯杂质含量少，安全性高。
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公开(公告)号：CN113730376A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111093268.0
申请日：2021-09-17
申请人： 华中药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种硝酸硫胺缓释微胶囊，包括壁材和芯材，所述壁材包括改性椰子壳和聚乙烯亚胺，所述芯材为硝酸硫胺；所述芯材包裹在所述壁材内。本发明中对废弃的椰子壳进行高温炭化、植物水解酶水解等处理后，得到改性椰子壳，之后和聚乙烯亚胺交联反应得到壁材，通过改性椰子壳和聚乙烯亚胺这两种物质之间的协同作用，大大增强了硝酸硫胺缓释微胶囊的缓释效果，同时，对废弃的椰子壳进行利用，变废为宝，节约资源，减轻了环保的压力；本发明中聚乙烯亚胺含有大量的带正电荷的伯氨基和仲氨基，因此，制备的硝酸硫胺缓释微胶囊表面之间由于静电斥力的作用，使得微胶囊分散均匀，不易粘结。
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公开(公告)号：CN112500359A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D243/30
摘要： 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106588636B
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201610974868.0
申请日：2016-11-07
申请人： 华中药业股份有限公司
摘要： 本发明公开一种芬布芬的精制方法，包括如下步骤：（1）向芬布芬粗品中加入二氯甲烷、丙酮和吸附剂，加热至35～55℃，保温搅拌1小时。（2）趁热过滤，滤液保温35～55℃搅拌30分钟。然后降温至5～15℃。（3）保温5～15℃析晶2～4小时，过滤，干燥，得到芬布芬。与现有的技术比较，本发明可以有效减少粗品中的高聚物和杂质，改善产品颜色，达到中国药典2015年版标准；本发明制备的芬布芬产品粒度大大降低，加工得到的制剂，其溶出度有较大提高，从而提高了其生物利用度。本发明工艺简便，反应条件温和，过程容易控制，适于工业化生产，收率提高了15%。
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公开(公告)号：CN110862431A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911244342.7
申请日：2019-12-06
申请人： 华中药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高质量醋酸泼尼松及其中间体的制备方法，包括如下步骤：以表氢化可的松为原料，首先进行微生物脱氢得到11α，17α,21-三羟基-孕甾-1,4-二烯-3，20-二酮中间体，然后经过酯化反应得到11α，17α，21-三羟基-孕甾-1,4二烯-3,20二酮-21-醋酸酯，最后经氧化反应制得醋酸泼尼松，解决了醋酸泼尼松传统发酵生产过程中C1,2位双键引入不理想的工艺难点。该发明所制备的醋酸可的松质量高，杂质含量极低，大大提高了醋酸泼尼松的多方向用途，同时该工艺路线具有成本低，操作简单的特点。
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公开(公告)号：CN110862382A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的改进制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物2为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN107935923A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711096736.3
申请日：2017-11-09
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D213/66
CPC分类号： C07D213/66
摘要： 本发明涉及一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法，以棕榈酸为原料在N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在缩合剂、有机碱的作用下与盐酸吡哆醇作用下生成目标产物吡哆醇二棕榈酸酯。本发明化合物具有更好的油溶性，更好的对光和热的稳定性，可以更好的应用在化妆品中保护皮肤。本发明克服了现有技术：一是普遍使用在强酸性条件下进行分水酯化反应或进行酯交换反应，具有选择性差、副产物比例大等问题；二是采用两步法，先用三氯化磷、五氯化磷、三光气、二氯亚砜等制备酰氯，再滴加酰氯到VB6中反应制得吡哆醇二棕榈酸酯，避免了产生大量工业废酸水，同时避免了强酸腐蚀设备的现象，反应条件温和、副产物少、设备要求不高、有利于环境保护、成本低、适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN106632560A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610973713.5
申请日：2016-11-07
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07J5/00
CPC分类号： C07J5/0053
摘要： 本发明涉及一种醋酸氢化可的松的制备工艺。本发明是在4‑二甲氨基吡啶的作用下，不需另外增加溶剂，氢化可的松与醋酐直接进行反应，冲入水中析料，过滤干燥，制备得到醋酸氢化可的松。本发明克服了该反应过程的现有技术普遍需要用到吡啶或者吡啶替代溶剂的技术偏见，在大幅提高了反应釜的批生产能力的同时，避免产生大量难以处理的工业废水。本发明工艺过程简单，有利于环境保护，成本低，适合工业规模化生产。
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