公开(公告)号：CN105294734A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510671176.4

申请日：2015-10-16

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 谭清钟 ,  魏青杰 ,  胡利敏 ,  张锁庆 ,  李惠芬 ,  任峰 ,  郭玉聪 ,  刘树斌 ,  杨梦思 ,  杨庆江 ,  张鑫 ,  吴士军

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07C211/27 ,  C07C209/68

CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

摘要： 本发明公开一种制备头孢尼西二苄基乙二胺盐的方法，包括A.酰化反应：在纯水体系中，加入7-氨基-3-(1-甲磺酰基-1H-四唑-5-基-硫甲基)-头孢烯-2-羧酸，再加入稀氨水将其溶解后，再加入相转移催化剂，同时滴加D-(-)-甲酰基扁桃酰氯和稀氨水控制pH反应得到甲酰基头孢西尼酸水溶液；B.去甲酰化：将步骤A得到的甲酰基头孢西尼酸水溶液升温到25～35℃，加入酸液进行水解反应3～9小时，水解完全后得到头孢西尼酸水溶液；C.成盐：往步骤B中的头孢尼西酸水溶液中加入N,N-二苄基乙二胺二乙酸溶液，搅拌结晶得到高纯度的头孢尼西二苄基乙二胺盐。本发明实现了从源头减排、绿色环保、操作简单，且极大地降低生产成本，产生良好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN105294734B

公开(公告)日：2018-02-13

申请号：CN201510671176.4

申请日：2015-10-16

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 谭清钟 ,  魏青杰 ,  胡利敏 ,  张锁庆 ,  李惠芬 ,  任峰 ,  郭玉聪 ,  刘树斌 ,  杨梦思 ,  杨庆江 ,  张鑫 ,  吴士军

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07C211/27 ,  C07C209/68

摘要： 本发明公开一种制备头孢尼西二苄基乙二胺盐的方法，包括A.酰化反应：在纯水体系中，加入7‑氨基‑3‑(1‑甲磺酰基‑1H‑四唑‑5‑基‑硫甲基)‑头孢烯‑2‑羧酸，再加入稀氨水将其溶解后，再加入相转移催化剂，同时滴加D‑(‑)‑甲酰基扁桃酰氯和稀氨水控制pH反应得到甲酰基头孢西尼酸水溶液；B.去甲酰化：将步骤A得到的甲酰基头孢西尼酸水溶液升温到25～35℃，加入酸液进行水解反应3～9小时，水解完全后得到头孢西尼酸水溶液；C.成盐：往步骤B中的头孢尼西酸水溶液中加入N,N‑二苄基乙二胺二乙酸溶液，搅拌结晶得到高纯度的头孢尼西二苄基乙二胺盐。本发明实现了从源头减排、绿色环保、操作简单，且极大地降低生产成本，产生良好的经济和社会效益。