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公开(公告)号：CN103030648B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210557723.2
申请日：2012-12-20
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07C233/05 , C07D499/04 , C07D499/18 , C07C231/24
摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN102964355A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210547802.5
申请日：2012-12-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法，其包括a．取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液，滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ；b．将溶液Ⅰ过滤得滤液，所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液；c．所述浓缩液用硫酸调节PH过滤，得青霉素G亚砜粗品；d．青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中，重结晶，然后降温至0~10℃，过滤，所得晶体用甲醇洗涤、抽干，所得产物微波干燥，即得青霉素G亚砜。本发明方法简单，工艺周期短，且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理，因此成本低，环境友好。
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公开(公告)号：CN103030648A
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN201210557723.2
申请日：2012-12-20
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07C233/05 , C07D499/04 , C07D499/18 , C07C231/24
摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN102964355B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210547802.5
申请日：2012-12-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
发明人： 魏青杰 , 段志钢 , 刘东 , 张锁庆 , 米振瑞 , 刘明儒 , 付成明 , 王东 , 杨帆 , 张苗静 , 郑宝丽 , 高俊艳 , 冯立峰 , 闫峰 , 王立强 , 张伟 , 尹科科 , 赵伟 , 杨丽婷 , 马利科 , 吴翔 , 陈浩 , 刘海莲
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法，其包括a．取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液，滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ；b．将溶液Ⅰ过滤得滤液，所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液；c.所述浓缩液用硫酸调节pH过滤，得青霉素G亚砜粗品；d.青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中，重结晶，然后降温至0~10℃，过滤，所得晶体用甲醇洗涤、抽干，所得产物微波干燥，即得青霉素G亚砜。本发明方法简单，工艺周期短，且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理，因此成本低，环境友好。
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