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公开(公告)号：CN103224505A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310201776.5
申请日：2013-05-27
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种硫酸头孢匹罗的制备方法，该方法步骤如下：将硫酸头孢匹罗粗品溶解，使用活性炭与还原剂处理溶解液，无菌过滤后对溶液进行结晶，经真空干燥后得到无菌硫酸头孢匹罗晶体。使用该方法制得的无菌硫酸头孢匹罗晶体具有稳定性好、色级指标低、浊度低、水分含量小的优点。
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公开(公告)号：CN103030648A
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN201210557723.2
申请日：2012-12-20
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D499/46 , C07C233/05 , C07D499/04 , C07D499/18 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN103030648B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210557723.2
申请日：2012-12-20
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D499/46 , C07C233/05 , C07D499/04 , C07D499/18 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN102321099A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110233185.7
申请日：2011-08-15
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
Inventor： 孙燕 , 程俊山 , 张锁庆 , 侯红杰 , 杨梦德 , 郭西峰 , 闫峰 , 蒋晓声 , 徐更 , 王新辉 , 曹欢 , 单晓丽 , 段素英 , 张苗静 , 马金玉 , 薛百庆 , 郑宝丽 , 米建伟 , 姚振勇 , 郭文仿 , 王树林 , 赵伟 , 周文江
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明公布了一种新的头孢烷酸的结晶方法，该方法为（a）在头孢烷酸的待结晶液中加入以体积比计为1-5‰的三乙烯四胺，而后缓缓加入质量比浓度为12～18%的盐酸，直到析出晶体；（b）养晶20～60分钟；（c）二次加入质量比浓度为12～18%的盐酸，至待结晶液pH为4.0～4.4.，再次养晶20～60分钟；（d）降温到0～5℃，真空过滤，对滤出的结晶进行洗涤、干燥。本发明方法制备出的头孢烷酸晶体质量好，适用性强。
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公开(公告)号：CN103224505B
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201310201776.5
申请日：2013-05-27
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种硫酸头孢匹罗的制备方法，该方法步骤如下：将硫酸头孢匹罗粗品溶解，使用活性炭与还原剂处理溶解液，无菌过滤后对溶液进行结晶，经真空干燥后得到无菌硫酸头孢匹罗晶体。使用该方法制得的无菌硫酸头孢匹罗晶体具有稳定性好、色级指标低、浊度低、水分含量小的优点。
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