公开(公告)号：CN112535666A

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN202011479742.9

申请日：2020-12-15

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 贾全 ,  乔俊华 ,  高燕霞 ,  陈彩肖 ,  康健 ,  张美青 ,  王智 ,  张立斌 ,  田洪年 ,  魏宝军 ,  李亮 ,  张海杰

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。

公开(公告)号：CN104771372B

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201510104252.3

申请日：2015-03-10

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 张锁庆 ,  刘树林 ,  蒋晓声 ,  董伟昌 ,  贾全 ,  李敏 ,  田洪年 ,  张立斌 ,  胡少华 ,  张文胜 ,  王智

IPC分类号： A61K9/19 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢呋辛钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)醋酸钠用溶媒溶解制成醋酸钠溶液，备用；(2)加入溶媒和水，搅拌加入头孢呋辛酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤滤渣、滤瓶，滤液进入结晶罐中；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控温，控制搅拌速度，滴加醋酸钠溶液；按流加速率加入溶析剂；(4)抽滤，洗涤，真空干燥，称重，分装；5)进行不同规格的制剂分装，得到注射用头孢呋辛钠。通过该制备方法制得的头孢呋辛钠粉体达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。

公开(公告)号：CN106361706A

公开(公告)日：2017-02-01

申请号：CN201610870793.1

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 杨梦德 ,  胡利敏 ,  蒋晓声 ,  张锁庆 ,  张文胜 ,  刘萍 ,  王智 ,  马亚微 ,  孙玉双 ,  徐薇薇 ,  杨轩

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61K47/08 ,  A61P31/04

CPC分类号： A61K31/546 ,  A61K9/14 ,  A61K47/08

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢呋辛钠粉针制剂，属于医药制备技术领域，包括无菌成钠剂溶液的制备、无菌头孢呋辛酸溶液的制备、结晶和分装步骤，结晶采用二次养晶工艺，提高结晶质量。本发明产品色泽好且稳定性强，大大提高了头孢呋辛钠的质量和安全性，利于提升国民健康水平，经济效益、社会效益显著。

公开(公告)号：CN104771372A

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201510104252.3

申请日：2015-03-10

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 张锁庆 ,  刘树林 ,  蒋晓声 ,  董伟昌 ,  贾全 ,  李敏 ,  田洪年 ,  张立斌 ,  胡少华 ,  张文胜 ,  王智

IPC分类号： A61K9/19 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢呋辛钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)醋酸钠用溶媒溶解制成醋酸钠溶液，备用；(2)加入溶媒和水，搅拌加入头孢呋辛酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤滤渣、滤瓶，滤液进入结晶罐中；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控温，控制搅拌速度，滴加醋酸钠溶液；按流加速率加入溶析剂；(4)抽滤，洗涤，真空干燥，称重，分装；5)进行不同规格的制剂分装，得到注射用头孢呋辛钠。通过该制备方法制得的头孢呋辛钠粉体达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。

公开(公告)号：CN104622695A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510104588.X

申请日：2015-03-10

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  杭州广升誉医药科技有限公司

发明人： 蒋晓声 ,  刘树林 ,  张锁庆 ,  贾全 ,  董伟昌 ,  张致一 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  李敏 ,  张文胜 ,  王智 ,  姜莉莉 ,  傅翠连

IPC分类号： A61J3/02 ,  A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢西丁钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)控制温度，制备成钠剂溶液；(2)反应罐加入丙酮和甲醇，冷却；氮气保护下搅拌加入头孢西丁酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控制结晶罐温度，搅拌速度，氮气压力，滴加成钠剂溶液；按流加速率表加入丙酮；(4)结晶液过滤干燥，检测，出料；(5)进行不同规格的制剂分装，控制环境温度、湿度，得到注射用头孢西丁钠。通过该制备方法制得的注射用头孢西丁钠达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。

公开(公告)号：CN112535666B

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202011479742.9

申请日：2020-12-15

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 贾全 ,  乔俊华 ,  高燕霞 ,  陈彩肖 ,  康健 ,  张美青 ,  王智 ,  张立斌 ,  田洪年 ,  魏宝军 ,  李亮 ,  张海杰

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。

公开(公告)号：CN106361706B

公开(公告)日：2019-08-13

申请号：CN201610870793.1

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 杨梦德 ,  胡利敏 ,  蒋晓声 ,  张锁庆 ,  张文胜 ,  刘萍 ,  王智 ,  马亚微 ,  孙玉双 ,  徐薇薇 ,  杨轩

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61K47/08 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢呋辛钠粉针制剂，属于医药制备技术领域，包括无菌成钠剂溶液的制备、无菌头孢呋辛酸溶液的制备、结晶和分装步骤，结晶采用二次养晶工艺，提高结晶质量。本发明产品色泽好且稳定性强，大大提高了头孢呋辛钠的质量和安全性，利于提升国民健康水平，经济效益、社会效益显著。

公开(公告)号：CN104666249B

公开(公告)日：2018-02-27

申请号：CN201510104265.0

申请日：2015-03-10

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  杭州广升誉医药科技有限公司

发明人： 刘树林 ,  董伟昌 ,  蒋晓声 ,  张锁庆 ,  胡少华 ,  贾全 ,  王智 ,  张文胜 ,  李敏 ,  姜莉莉 ,  傅翠连

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢他啶粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)在5℃～10℃下，称取头孢他啶二盐酸盐原料，加入蒸馏水，搅拌溶解，降温滴加碱性剂调节pH，加入活性炭，脱色后过滤，洗涤；(2)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，在10℃～20℃下，搅拌速度为250～300转/min下，按流加速率表加入酸调节pH；(3)抽滤，洗涤，真空干燥、称重，分装；(4)头孢他啶五水物与精氨酸或碳酸钠按照一定的重量比混粉，混粉结束后，控制环境温度湿度，进行无菌制剂分装。通过该制备方法制得的头孢他啶具有杂质少、稳定性高等优点。

公开(公告)号：CN104622695B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201510104588.X

申请日：2015-03-10

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  杭州广升誉医药科技有限公司

发明人： 蒋晓声 ,  刘树林 ,  张锁庆 ,  贾全 ,  董伟昌 ,  张致一 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  李敏 ,  张文胜 ,  王智 ,  姜莉莉 ,  傅翠连

IPC分类号： A61J3/02 ,  A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢西丁钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)控制温度，制备成钠剂溶液；(2)反应罐加入丙酮和甲醇，冷却；氮气保护下搅拌加入头孢西丁酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控制结晶罐温度，搅拌速度，氮气压力，滴加成钠剂溶液；按流加速率表加入丙酮；(4)结晶液过滤干燥，检测，出料；(5)进行不同规格的制剂分装，控制环境温度、湿度，得到注射用头孢西丁钠。通过该制备方法制得的注射用头孢西丁钠达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。

公开(公告)号：CN106562932A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610869197.1

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 杨梦德 ,  蒋晓声 ,  张锁庆 ,  张文胜 ,  刘萍 ,  王智 ,  马亚微 ,  孙玉双 ,  徐薇薇 ,  杨轩

IPC分类号： A61K9/14 ,  C07D501/57 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

CPC分类号： A61K9/14 ,  A61K9/0019 ,  A61K31/546 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  C07D501/57

摘要： 本发明公开了一种注射用头孢米诺钠粉针制剂的制备方法，属于生物医药合成技术领域。所述方法包括以下工艺步骤，将准备好的原料混合分别进行酰化反应和脱羧基保护反应，将反应后的溶液进行处理后得到头孢米诺酸，再加入碳酸钠经结晶得到头孢米诺钠。本发明的工艺步骤简单，在反应温度的控制上采用了阶梯温度的控制方式，加料时间的限制保证充分反应的同时可以提高生产效率，本发明的工艺制成的产品质量好，原料利用率高。