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公开(公告)号：CN105712919B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201410729026.X
申请日：2014-12-04
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了一种维格列汀的新合成路线，主要是以廉价易得的L‑脯氨酸为起始原料，经Boc保护，酰胺化，脱水反应，以及脱去Boc保护等步骤得到关键中间体氰基四氢吡咯，最后与金刚烷胺羧基物之间进行酰胺缩合反应，精制后得到维格列汀纯品。值得注意的是，本路线中两次用到高效的酰胺缩合剂PyBOP，使得式II化合物的羧基转变为酰胺基和最后一步缩合的反应均能够迅速高效的完成，反应时间大大缩短，降低了金刚烷胺羧基二聚物杂质的生成，方便后续的纯化和精制步骤。本发明工艺所用的原料和试剂价廉易得，成本降低，酰胺反应的效率高，杂质减少，十分符合工业化大生产的要求。
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公开(公告)号：CN106317114B
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201510380253.0
申请日：2015-07-02
申请人： 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6558
摘要： 本发明公开了一种磷酸特地唑胺的制备方法，具体包括：以N‑[3‑氟‑4‑[6‑(2‑甲基‑2H‑四唑‑5‑基)‑3‑吡啶基]苯基]氨基甲酸苄酯为起始原料，在R1‑O‑M、1,3‑二甲基‑3,4,5,6‑四氢‑2‑嘧啶酮存在下，与R‑缩水甘油丁酸酯反应，再用POCl3磷酸酯化得到磷酸特地唑胺粗品，用碱溶液调pH值为7~9将其转换为盐，再用盐酸调pH值至1~2得到精制品磷酸特地唑胺。本发明具有反应条件温和，成本较低，操作简便，副反应较少，收率高，反应重现性好，经济环保且适于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN107459506A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710914498.6
申请日：2017-09-30
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京力博维制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12 , C07B2200/07
摘要： 本发明公开了一种无水右旋兰索拉唑的制备方法，通过将含水量为5～15％的右旋兰索拉唑溶于或悬浮于低沸点的有机溶剂中，减压浓缩至干，重复操作1～2次，再加入小极性有机溶剂室温搅拌打浆，抽滤洗涤真空干燥，得到无水右旋兰索拉唑，含水量≤0.5％。本发明方法操作简便，得到的无水右旋兰索拉唑稳定性好。
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公开(公告)号：CN103992337B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410163703.6
申请日：2014-04-23
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种便捷的制备阿扑西林钠的方法，将D?天冬氨酸在低温下加入到氯化亚砜和甲醇的混合液中反应制备D?天冬氨酸甲酯盐酸盐，将其与甲胺水溶液反应可得天冬甲酰胺，将天冬甲酰胺上的伯氨基用三氟乙酰基保护，接着与羰基二咪唑形成活性混合酸酐，再与阿莫西林三乙胺盐缩合，最后在碱性条件下脱保护基和成钠盐，得到目标产物阿扑西林粗品，最后精制可得高纯度的阿扑西林钠成品。本发明具有试剂廉价易得，毒性和对环境压力小，工艺操作简洁稳定，产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN106317114A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510380253.0
申请日：2015-07-02
申请人： 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6558
摘要： 本发明公开了一种磷酸特地唑胺的制备方法，具体包括：以N-[3-氟-4-[6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-3-吡啶基]苯基]氨基甲酸苄酯为起始原料，在R1-O-M、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮存在下，与R-缩水甘油丁酸酯反应，再用POCl3磷酸酯化得到磷酸特地唑胺粗品，用碱溶液调pH值为7~9将其转换为盐，再用盐酸调pH值至1~2得到精制品磷酸特地唑胺。本发明具有反应条件温和，成本较低，操作简便，副反应较少，收率高，反应重现性好，经济环保且适于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN105712919A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410729026.X
申请日：2014-12-04
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种维格列汀的新合成路线，主要是以廉价易得的L-脯氨酸为起始原料，经Boc保护，酰胺化，脱水反应，以及脱去Boc保护等步骤得到关键中间体氰基四氢吡咯，最后与金刚烷胺羧基物之间进行酰胺缩合反应，精制后得到维格列汀纯品。值得注意的是，本路线中两次用到高效的酰胺缩合剂PyBOP，使得式II化合物的羧基转变为酰胺基和最后一步缩合的反应均能够迅速高效的完成，反应时间大大缩短，降低了金刚烷胺羧基二聚物杂质的生成，方便后续的纯化和精制步骤。本发明工艺所用的原料和试剂价廉易得，成本降低，酰胺反应的效率高，杂质减少，十分符合工业化大生产的要求。
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公开(公告)号：CN103992306B
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201410163282.7
申请日：2014-04-23
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种左旋泮托拉唑钠的制备方法，是将5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫]-1H-苯并咪唑，在钛酸四异丙酯、D-（-）-酒石酸二乙酯、N,N-二异丙基乙基胺体系的催化下，采用温和的氧化试剂过氧化氢异丙苯进行氧化反应，制得S-（-）-5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑，即左旋泮托拉唑，再经原位的成钠盐反应和重结晶精制，制得高纯度的左旋泮托拉唑钠。该制备方法简单、节约成本、产率高，反应条件温和，是一条理想的工业化生产左旋泮托拉唑钠的路线。
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公开(公告)号：CN103992306A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410163282.7
申请日：2014-04-23
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种左旋泮托拉唑钠的制备方法，是将5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫]-1H-苯并咪唑，在钛酸四异丙酯、D-（-）-酒石酸二乙酯、N,N-二异丙基乙基胺体系的催化下，采用温和的氧化试剂过氧化氢异丙苯进行氧化反应，制得S-（-）-5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑，即左旋泮托拉唑，再经原位的成钠盐反应和重结晶精制，制得高纯度的左旋泮托拉唑钠。该制备方法简单、节约成本、产率高，反应条件温和，是一条理想的工业化生产左旋泮托拉唑钠的路线。
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公开(公告)号：CN103992337A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410163703.6
申请日：2014-04-23
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科制药有限公司 , 南京优科生物医药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16
CPC分类号： Y02P20/55 , C07D499/68 , C07D499/16
摘要： 本发明公开了一种便捷的制备阿扑西林钠的方法，将D-天冬氨酸在低温下加入到氯化亚砜和甲醇的混合液中反应制备D-天冬氨酸甲酯盐酸盐，将其与甲胺水溶液反应可得天冬甲酰胺，将天冬甲酰胺上的伯氨基用三氟乙酰基保护，接着与羰基二咪唑形成活性混合酸酐，再与阿莫西林三乙胺盐缩合，最后在碱性条件下脱保护基和成钠盐，得到目标产物阿扑西林粗品，最后精制可得高纯度的阿扑西林钠成品。本发明具有试剂廉价易得，毒性和对环境压力小，工艺操作简洁稳定，产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN102617437B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201210104054.3
申请日：2012-04-10
申请人： 南京优科生物医药研究有限公司 , 南京优科生物医药有限公司 , 南京优科制药有限公司
IPC分类号： C07D207/273 , A61K31/4015 , A61P25/00
摘要： 本发明涉及三种左旋奥拉西坦的新晶型，分别命名为晶型A、晶型B和晶型C，这些晶型稳定性好，非常适用于制备左旋奥拉西坦的常用剂型。本发明还提供上述晶型的制备方法与表征，以及包含上述晶型的药物组合物。
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