公开(公告)号：CN102212076A

公开(公告)日：2011-10-12

申请号：CN201110091918.8

申请日：2011-04-13

申请人： 南京工业大学 ,  江苏联化科技有限公司

发明人： 朱红军 ,  席斌彬 ,  冯美丽 ,  王凯 ,  李玉峰 ,  施路 ,  陈琛

IPC分类号： C07D513/04

摘要： 本发明提供了一种合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法。本发明解决了以往对此化合物合成中出现的超低温，条件比较苛刻，步骤较长的问题。该方法是以甲醇、二硫化碳、氢氧化钾为起始原料经加成得到甲氧基硫代碳酸钾，然后与水合肼发生取代反应生成甲氧基硫代酰肼，再与三光气合成5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮，进一步与1，4-二卤丁烷经取代得到3-(4-)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮，继而再通过氢卤酸脱甲基生成3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2，5-二酮，最终发生分子内烷基化合成重要中间体四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮。

公开(公告)号：CN101768088B

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201010018166.8

申请日：2010-01-20

申请人： 南京工业大学

发明人： 朱红军 ,  李玉峰 ,  冯美丽 ,  杨海玉 ,  赵亮 ,  席斌彬

IPC分类号： C07C235/84 ,  C07C231/10 ,  C07C323/42 ,  C07C319/20 ,  C07C317/28 ,  C07C315/04 ,  A01N41/12 ,  A01N41/10 ,  A01N37/30 ,  A01P7/04 ,  A01P5/00

摘要： 本发明公开了通式(I)代表的邻苯二甲酰胺衍生物，其中R1是氢原子、甲基、甲氧基、甲硫基、甲磺酰基、甲硒基，R2是氢原子或是甲基，Y是氢原子、卤原子、甲基、卤代甲基，以及该衍生物作为活性成分的农用与园艺用杀虫剂及其施用方法。

公开(公告)号：CN101768088A

公开(公告)日：2010-07-07

申请号：CN201010018166.8

申请日：2010-01-20

申请人： 南京工业大学

发明人： 朱红军 ,  李玉峰 ,  冯美丽 ,  杨海玉 ,  赵亮 ,  席斌彬

IPC分类号： C07C235/84 ,  C07C231/10 ,  C07C323/42 ,  C07C319/20 ,  C07C317/28 ,  C07C315/04 ,  A01N41/12 ,  A01N41/10 ,  A01N37/30 ,  A01P7/04 ,  A01P5/00

摘要： 本发明公开了通式(I)代表的邻苯二甲酰胺衍生物，其中R1是是氢原子、甲基、甲氧基、甲硫基、甲磺酰基、甲硒基，R2是氢原子或是甲基，Y是氢原子、卤原子、甲基、卤代甲基，以及该衍生物作为活性成分的农用与园艺用杀虫剂及其施用方法。

公开(公告)号：CN101735269A

公开(公告)日：2010-06-16

申请号：CN200810194753.5

申请日：2008-11-07

申请人： 南京工业大学

发明人： 朱红军 ,  李玉峰 ,  冯美丽 ,  宋祥华 ,  夏明 ,  宋广亮

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明公开了一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的合成方法，包括第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。将双甘膦的母液加入第二步中，代替水回用于反应体系中，可以循环利用不少于6次，基本实现了无废水排放和无废盐需要处理，是一条环境友好、技术经济的双甘膦生产工艺。