钛硅分子筛催化制备α-卤代芳酮的选择性方法

    公开(公告)号:CN115368196A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202210989040.8

    申请日:2022-08-17

    IPC分类号: C07B39/00 C07C45/63 C07C49/80

    摘要: 本发明提供了一种钛硅分子筛催化制备α‑卤代芳酮的选择性方法,常压下,钛硅分子筛作为催化剂,氢卤酸作为卤源,过氧化氢作为氧化剂,对芳酮发生卤代反应,制备得到α‑一卤代芳酮。本发明利用分子筛的择形催化及对过氧化氢的活化能力,利用氢卤酸在过氧化氢的氧化条件下可产生活性卤素物种,并可实现100%利用的特点,从而提出这一高选择性的非均相氧化卤代方法。

    一种合成3,5-二硝基氯化苄的新方法

    公开(公告)号:CN111393300A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010287179.9

    申请日:2020-04-13

    摘要: 本发明提供了一种合成3,5-二硝基氯化苄的新方法,包括步骤:a、3,5-二硝基苯甲酰氯与还原剂在第一溶剂中发生还原反应得到3,5-二硝基苯甲醇;b、3,5-二硝基苯甲醇与氯代试剂和催化剂在第二溶剂中发生氯代反应得到3,5-二硝基氯化苄。本发明对3,5-二硝基苯甲酰氯的还原过程做出了显著的改进,使用了简单的还原剂,利用Lewis酸和Lewis碱的辅助,使其不发生硝基还原,提高了反应选择性及产品收率。

    一种甲基二磺隆的制备方法

    公开(公告)号:CN106243046A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610626903.X

    申请日:2016-08-02

    发明人: 李玉峰

    IPC分类号: C07D239/52

    CPC分类号: C07D239/52

    摘要: 本发明公开了一种甲基二磺隆的合成方法,属于农药化学领域,所述合成方法为以4-氯-2-氨基苯甲酸等为原料,经酯化、重氮化、通二氧化硫、氯氧化、氨化成环、氮甲基化、氰化、还原、开环、甲磺酰化和缩合十一个步骤制得甲基二磺隆。采用本发明合成甲基二磺隆,原料廉价易得、操作简单、条件温和、设备要求低、收率高、适合工业化生产,实用性强。

    乙螨唑类新化合物、制备方法及其杀螨活性

    公开(公告)号:CN103113318A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310059306.X

    申请日:2013-02-26

    摘要: 本发明涉及一类新的乙螨唑类化合物以及它们的合成方法、生物活性。本发明提供的化合物的结构如结构式I所示。含酰胺片段的化合物是以2-(3-氨基-2,6-二氟苯基)-4-(2-甲氧基-4-叔丁基苯基)噁唑啉为关键中间体,其它衍生物是以2,6-二氟苯甲酸为起始原料通过卤代、酰化、氨解,以及与氯乙醛缩二甲醇的缩合、与间叔丁基苯乙醚的Friedel-Crafts反应、关环反应、与有机硼酸的Suzuki偶联反应制备的。本发明用朱砂叶螨的螨卵作为受试靶标,对所涉及的化合物进行了生物活性测试,结果表明大部分化合物对螨卵具有良好的杀灭活性。R=取代苯基,取代吡啶基,R1CONH-R1=取代苯基,取代吡唑基,C1-6烷基,卤代C1-6烷基结构式I。

    2,4-二苯基噁唑啉类新化合物、合成方法及其杀螨活性

    公开(公告)号:CN102675237A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210162589.6

    申请日:2012-05-24

    摘要: 本发明涉及一类2,4-二苯基恶唑啉类新化合物、合成方法及其杀螨活性。本发明提供的化合物的结构与现有杀螨剂乙螨唑具有一定的相似性,其结构如结构式I所示,其中,R1是取代吡啶基或者取代苯基。这些化合物是以间叔丁基苯酚、2,6-二氟苯甲酸及氯乙醛缩二甲醇作为起始原料经过醚化、硝化、酰胺化、缩合、傅克、关环、催化氢化、酰胺化等反应制备的。本发明涉及的化合物多数具有杀螨活性。其中,化合物2a和化合物2g在100mg/L的试验浓度下对朱砂叶螨的螨卵的抑制率分别达到100%和95%。

    一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101735269A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200810194753.5

    申请日:2008-11-07

    IPC分类号: C07F9/38

    摘要: 本发明公开了一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的合成方法,包括第一步:亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下,在一定的pH值和-20~100℃下反应0.5~4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步:在一定温度下,将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中,滴加完毕之后,在一定温度下保温反应0.5~48小时,生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体,过滤得到双甘膦产品。将双甘膦的母液加入第二步中,代替水回用于反应体系中,可以循环利用不少于6次,基本实现了无废水排放和无废盐需要处理,是一条环境友好、技术经济的双甘膦生产工艺。