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公开(公告)号：CN104418771B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310375967.3
申请日：2013-08-26
申请人： 南开大学 , 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07C255/46 , C07C253/30 , C07C205/43 , C07C201/12 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C69/78 , C07C69/14 , C07C69/157 , C07C69/757 , C07C69/67 , C07D311/52 , C07D215/22 , C07C233/92 , C07C231/02 , C07D213/64 , C07D233/90 , B01J31/02 , C07D213/74
CPC分类号： B01J31/02 , B01J31/0239 , B01J31/0244 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C201/12 , C07C205/43 , C07C231/02 , C07C231/08 , C07C233/92 , C07C253/30 , C07C255/46 , C07C269/04 , C07C2601/14 , C07C2603/74 , C07D213/64 , C07D213/74 , C07D215/22 , C07D233/90 , C07D311/52 , Y02P20/584 , C07C271/44 , C07C69/63 , C07C69/78 , C07C69/14 , C07C69/157 , C07C69/75 , C07C69/704 , C07C69/24
摘要： 本发明涉及对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐催化的酰基化反应(反应式如下)。DMAP溶于非极性溶剂中，通入干燥的氯化氢气体，过滤得到DMAP盐酸盐。惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下，加入催化量的DMAP盐酸盐，在0-130℃下与酰基化试剂反应完全，加入非极性溶剂，过滤可回收催化剂DMAP盐酸盐。滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥，蒸除溶剂可得到酰基化产物。回收的DMAP盐酸盐可以进入下一个催化循环。
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公开(公告)号：CN104418771A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310375967.3
申请日：2013-08-26
申请人： 南开大学 , 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07C255/46 , C07C253/30 , C07C205/43 , C07C201/12 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C69/78 , C07C69/14 , C07C69/157 , C07C69/757 , C07C69/67 , C07D311/52 , C07D215/22 , C07C233/92 , C07C231/02 , C07D213/64 , C07D233/90 , B01J31/02 , C07D213/74
CPC分类号： B01J31/02 , B01J31/0239 , B01J31/0244 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C201/12 , C07C205/43 , C07C231/02 , C07C231/08 , C07C233/92 , C07C253/30 , C07C255/46 , C07C269/04 , C07C2601/14 , C07C2603/74 , C07D213/64 , C07D213/74 , C07D215/22 , C07D233/90 , C07D311/52 , Y02P20/584 , C07C271/44 , C07C69/63 , C07C69/78 , C07C69/14 , C07C69/157 , C07C69/75 , C07C69/704 , C07C69/24
摘要： 本发明涉及对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐催化的酰基化反应(反应式如下)。DMAP溶于非极性溶剂中，通入干燥的氯化氢气体，过滤得到DMAP盐酸盐。惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下，加入催化量的DMAP盐酸盐，在0-130℃下与酰基化试剂反应完全，加入非极性溶剂，过滤可回收催化剂DMAP盐酸盐。滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥，蒸除溶剂可得到酰基化产物。回收的DMAP盐酸盐可以进入下一个催化循环。。
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公开(公告)号：CN101177408A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200710191088.X
申请日：2007-12-07
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/00
摘要： 本发明公开了一种单异氰酸酯的制备方法，该方法是以伯胺为原料，在合适的溶剂中，与过量的光气连续通过光气化反应器，分数段控制反应温度，使反应物料通过充分的搅拌，再经精馏后制得单异氰酸酯的方法。本发明的优点是在上述工艺条件下再经过精馏可得到纯度为99.0％以上的产品，易于实现工业化生产，可有效减少副反应发生，以伯胺计，本发明总收率≥93％。
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公开(公告)号：CN101177418A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200710191089.4
申请日：2007-12-07
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07D285/34
摘要： 本发明公开了一种噻嗪酮的合成方法。该方法采用苯、氯化苯或其同系物替代现有技术中的四氯化碳作为噻嗪酮光氯化生产过程中的溶剂，将N－甲基苯胺通过光气化、氯化、脱溶后得到含N－氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液。本发明的噻嗪酮的合成方法，N－甲基苯胺光氯化平均收率达到80％以上，成品噻嗪酮含量达95.0％以上，苯、氯化苯或其同系物完全能替代四氯化碳进行噻嗪酮工业化大生产，从而解决环保问题。
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公开(公告)号：CN103724327B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201410012604.8
申请日：2014-01-10
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高效绿色的吡蚜酮制备方法。该方法采用吡蚜酮缩合步骤所产生的副产物乙酸甲酯作为原料，替代传统工艺上的乙酸乙酯合成乙酰肼，且产生的副产物甲醇可用作后续步骤的溶剂，使得副产物得以回收利用，提高了原料利用率。在缩合步骤采用饱和氯化氢甲醇溶液替代传统工艺使用的氯化氢或浓盐酸，避免了体系中的水分使得氨基三嗪酮发生水解反应，基本杜绝了副产物的产生。该方法不但提高了产品收率和氯化氢的利用率，缩短了反应时间，而且降低了废水、废气的排放，降低了综合生产成本，为产品的工业化规模生产化创造了更好的条件。
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公开(公告)号：CN103087014B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310042663.5
申请日：2013-02-04
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07D307/00
摘要： 本发明公开了一种氯桥酸酐的制备方法，由顺酐与六氯环戊二烯反应制得，将顺酐加入六氯环戊二烯中，顺酐与六氯环戊二烯摩尔比为(1-1.05):(1-1.05)，反应前或者反应中需加入稀释剂，反应温度150~180℃，反应时间2~5小时。本发明采用顺酐加入六氯环戊二烯在150~180℃反应2~5小时的方法成功生产出高品质的氯桥酸酐，收率达到96%，可以直接用于聚酯生产。具有原料易得，反应时间短，操作简便，投资少，收率高的特点。
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公开(公告)号：CN101177418B
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN200710191089.4
申请日：2007-12-07
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07D285/34
摘要： 本发明公开了一种噻嗪酮的合成方法。该方法采用苯、氯化苯或其同系物替代现有技术中的四氯化碳作为噻嗪酮光氯化生产过程中的溶剂，将N-甲基苯胺通过光气化、氯化、脱溶后得到含N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液。本发明的噻嗪酮的合成方法，N-甲基苯胺光氯化平均收率达到80％以上，成品噻嗪酮含量达95.0％以上，苯、氯化苯或其同系物完全能替代四氯化碳进行噻嗪酮工业化大生产，从而解决环保问题。
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公开(公告)号：CN1634878A
公开(公告)日：2005-07-06
申请号：CN200410014146.8
申请日：2004-02-21
申请人： 江苏安邦电化有限公司
IPC分类号： C07C271/12 , C07C269/00
摘要： 本发明公开了炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺，该炔丙基丁氨基甲酸酯由一定摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在催化剂的作用下，一定温度反应一定时间得粗品，再经精馏进行提纯得精品炔丙基丁氨基甲酸酯。优选1∶0.5－2摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在质量分率0－0.5％催化剂三乙胺或吡啶的作用下，一定温度30－80℃反应4－10小时得粗品，再经精馏进行提纯得精品。本发明以上述工艺条件合成的炔丙基丁氨基甲酸酯产品平均收率达96.3％，粗品含量达95％，完全能满足工业化生产。
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