一种MFI分子筛纳米片的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112624145A

    公开(公告)日:2021-04-09

    申请号:CN202011561209.7

    申请日:2020-12-25

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C01B39/40 C01B37/02 B82Y40/00

    摘要: 本发明公开了一种MFI分子筛纳米片的合成方法。该方法以少量模板剂、硅源以及铝源为原料进行水热合成,其特征在于,先将模板剂、硅源和一定量的水搅拌均匀,随后选择性加入铝源,调节体系pH值,并在40‑100℃条件下搅拌预晶化1‑50小时后,再在80‑150℃下晶化1‑10天;晶化完成后,反应釜先冷却至室温,然后对产物进行抽滤/离心、洗涤、烘干。该方法合成温度低,合成压力小,无需使用含氟试剂,产率超过80%,且纳米片厚度可以通过体系的pH值和模板剂用量进行调控。本发明合成的MFI分子筛纳米片的结晶度较高,厚度可控,低温低压条件更节约了合成能耗,有利于工业放大生产,具有较强的工业推广前景。

    低温常压状态下合成超薄ZSM-5分子筛纳米片的方法

    公开(公告)号:CN108275697B

    公开(公告)日:2020-06-23

    申请号:CN201810205216.X

    申请日:2018-03-13

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C01B39/40 B82Y40/00

    摘要: 本发明公开了一种低温的水热法合成超薄纳米片状ZSM‑5分子筛的方法,以微量铵盐、硅溶胶、氟源以及铝源为原料进行水热合成,其特征在于,先将模板剂(铵盐)、硅源和一定量的水在室温下搅拌均匀,依次加入铝源和氟源在50‑100℃条件下搅拌预晶化1‑50h;然后在50‑100℃下晶化12‑240h;反应完成后,反应釜先冷却至室温,然后对产物进行离心、洗涤、烘干。该方法合成温度低,合成压力低或常压,模板剂用量低,骨架杂原子可以调控,纳米片厚度也可以有效调控。本发明合成的超薄纳米片状ZSM‑5分子筛的结晶度较高,微量模板剂大大节约了合成成本,低温常压也可以摆脱高压反应釜的使用,更有利于工业放大生产,具有较强的工业推广前景。

    用于乙醇转化制备1,3-丁二烯的含锌钇分子筛催化剂、制备方法及使用方法

    公开(公告)号:CN106824259B

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201611191439.2

    申请日:2016-12-21

    申请人: 南开大学

    摘要: 本发明涉及一种乙醇转化制备1,3‑丁二烯催化剂以及其制备方法、使用方法。该催化剂以H‑Beta沸石分子筛为原料,经酸处理后,通过浸渍法引入双组份的金属活性中心,分别是Zn和稀土金属,其中稀土金属优选La、Ce、Pr、Nd、Y,最优选Y。制备方法是,按计量将酸处理后的H‑Beta沸石分子筛与金属Zn和稀土金属的硝酸盐前驱体混合,浸渍蒸干。本发明可以解决传统工艺中高能耗、不稳定及生产过程中造成的环境污染等问题。本发明催化剂载体和金属前驱体盐都廉价易得、催化剂制备工艺简单、稳定性良好,在适宜条件下应用于乙醇转化制备1,3‑丁二烯的工艺中具有优异的催化活性和选择性,易于再生利用,对乙醇转化制1,3‑丁二烯的工业应用有很大的借鉴意义。

    用于乙酸转化制备异丁烯的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN108097300A

    公开(公告)日:2018-06-01

    申请号:CN201711347531.8

    申请日:2017-12-15

    申请人: 南开大学

    摘要: 本发明涉及到一种乙酸转化制备异丁烯催化剂及其制备方法。以H‑beta沸石分子筛为原料,经酸处理后,通过浸渍法引入稀土活性组分中心,其中稀土金属优选Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd,最优选Y。制备方法是按计量将酸处理后的H‑beta沸石分子筛与稀土金属的硝酸盐前驱体混合,浸渍蒸干。本发明可以用来自生物质的乙酸制得高价值的异丁烯,并且获得比较高的选择性,解决工业过程中各种物质分离难的问题。本发明催化剂载体和金属前驱体盐都廉价易得、催化剂制备工艺简单、稳定性良好,在适宜的条件下应用于乙酸转化制备异丁烯的工艺中,具有优异的催化活性和选择性,易于再生利用,对于乙酸转化制异丁烯的工业应用具有很大的借鉴意义。

    以锌胺络合物为模板剂合成CHA型分子筛的方法

    公开(公告)号:CN104386706B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410616666.X

    申请日:2014-11-04

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C01B39/04

    摘要: 本发明涉及以锌胺络合物为模板剂合成CHA型分子筛的方法。它是以偏铝酸钠、有机胺、硅溶胶、氢氧化钠和可溶性锌盐为原料进行水热反应,其特征在于将偏铝酸钠水溶液与加入有四乙烯五胺的可溶性锌盐水溶液反应,再加入氢氧化钠固体和硅溶胶,搅拌3-5小时后装入反应釜中,在130~160℃的温度下晶化2~8天;反应完成后,将反应产物用去离子水充分洗涤,在70-95℃烘箱中干燥14-16小时,通过0.1~1mol/L硝酸铵在80-100℃下加热交换2~15h并在400-450℃焙烧6-8小时,除去模板剂,得到最终产物。本发明合成的CHA型分子筛结晶度较高,以锌胺络合物作为模板剂取代了昂贵的金刚烷胺模板剂分子,大大降低了生产成本,有利于满足工业生产的需求,作为催化剂使用。

    低温水相木质素苯酚衍生物加氢脱氧的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104624225A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510032509.9

    申请日:2015-01-21

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: B01J29/74 C07C1/20 C07C13/18

    摘要: 本发明涉及一种低温水相木质素苯酚衍生物加氢脱氧的催化剂及其制备方法。以沸石分子筛HBeta为载体,负载Ru组成,其中硅铝摩尔比为10-50,Ru的负载量为0.1-2%。制备方法是将计量的RuCl3水溶液与沸石悬浮液混合,蒸发水分并烘干后,将得到的固体用氢/氩混合气还原。本发明实现了在相对温和(100-150℃,1-4MPa)条件下高选择性制备环状烷烃(转化率大于98%,选择性大于95%),可以解决的生物质裂解油精炼过程中反应条件苛刻,能量效率低的缺陷。本发明双功能的催化剂制备过程简单易操作,物化性质稳定,可直接应用。在低温下,该催化剂表现出优异的加氢脱氧活性且饱和烷烃选择性极高,反应工艺简单、绿色,可在生物汽油的炼制中广泛采用。

    以锌胺络合物为模板剂合成CHA型分子筛的方法

    公开(公告)号:CN104386706A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410616666.X

    申请日:2014-11-04

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C01B39/04

    CPC分类号: C01B39/04 C01P2002/72

    摘要: 本发明涉及以锌胺络合物为模板剂合成CHA型分子筛的方法。它是以偏铝酸钠、有机胺、硅溶胶、氢氧化钠和可溶性锌盐为原料进行水热反应,其特征在于将偏铝酸钠水溶液与加入有四乙烯五胺的可溶性锌盐水溶液反应,再加入氢氧化钠固体和硅溶胶,搅拌3-5小时后装入反应釜中,在130~160℃的温度下晶化2~8天;反应完成后,将反应产物用去离子水充分洗涤,在70-95℃烘箱中干燥14-16小时,通过0.1~1mol/L硝酸铵在80-100℃下加热交换2~15h并在400-450℃焙烧6-8小时,除去模板剂,得到最终产物。本发明合成的CHA型分子筛结晶度较高,以锌胺络合物作为模板剂取代了昂贵的金刚烷胺模板剂分子,大大降低了生产成本,有利于满足工业生产的需求,作为催化剂使用。