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公开(公告)号：CN105622358B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201610070568.X
申请日：2016-02-02
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了一种1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯的制备方法，以1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑氨基苯为原料、以低碳链的脂肪酸为溶剂、以用硫酸溶解的亚硝酸钠进行重氮化、再把反应液滴加如KI的水溶液中，反应完成后，加入亚硫酸氢钠溶液破坏过量的游离碘，经过萃取、浓缩得粗品后用低碳链脂肪醇进行脱色并结晶得到产品。本发明制备的1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯方法中，原料易得，操作简单、收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN104845614B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201510216720.6
申请日：2015-04-30
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C09K11/06 , C07D401/14 , C12Q1/68
摘要： 本发明公开了一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途，该方法步骤为以乙醇为溶剂，加入摩尔比为1.05～2：1的N?(4?丁磺酸基)?4?甲基喹啉内盐和3?甲酰基?6?(4?乙烯基吡啶)?9?乙基咔唑以及催化量的哌啶，加热回流4?8小时；反应完毕，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的DNA标记用荧光探针与双链DNA(ds26)有强烈的相互作用，在抗肿瘤药物合成具有潜在的应用价值。本发明的DNA标记用荧光探针具有荧光背景低、与双链DNA(ds26)结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。
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公开(公告)号：CN104726093B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510141408.5
申请日：2015-03-30
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C09K11/06 , C07D209/86
摘要： 本发明提供一种双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，该方法步骤为在磁力搅拌条件下，向反应瓶中依次加入1mmol的N-烷基-3,6-二醛基咔唑、2-3mmol的苯并吲哚盐、20-50ml的混合溶剂以及无机盐催化剂；在20-25℃下反应12-24小时；反应完毕，反应液抽滤得到粗品；粗品用洗涤溶剂进行搅拌洗涤1-3次，再抽滤、干燥得到双阳离子咔唑化合物。有益效果是以饱和脂肪醇和水混合物作为溶剂，溶剂廉价易得，催化剂成本低廉，制备方法操作简单，转化率高无需使用柱层析进行分离以及昂贵醋酸钯催化剂，减少环境污染。双阳离子咔唑荧光探针的制备方法得到的产品采用高效液相检测最含量大于96％。
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公开(公告)号：CN105622358A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610070568.X
申请日：2016-02-02
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
CPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法，以1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯为原料、以低碳链的脂肪酸为溶剂、以用硫酸溶解的亚硝酸钠进行重氮化、再把反应液滴加如KI的水溶液中，反应完成后，加入亚硫酸氢钠溶液破坏过量的游离碘，经过萃取、浓缩得粗品后用低碳链脂肪醇进行脱色并结晶得到产品。本发明制备的1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯方法中，原料易得，操作简单、收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN105131931A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510495678.6
申请日：2015-08-12
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C09K8/68
摘要： 本发明公开耐200℃高温压裂施工用冻胶的制备方法，该方法包括以下步骤：改性羟丙基胍胶的合成；有机硼锆交联剂的合成；耐200℃高温压裂施工用冻胶的合成，搅拌后即可形成耐200℃高温压裂施工用冻胶。本发明效果是通过在羟丙基胍胶中引入刚性基团改性剂，可将其热稳定性提高30℃-45℃，并能更好地与聚丙烯酰胺进行复配；与有机硼锆交联剂交联所形成的压裂施工用冻胶具有良好的耐温效果，其在200℃和170s-1的剪切速率条件下，体系粘度维持在50mpa·s以上的时间可超过65min，且破胶后水化彻底(＜5mPa·s)、残渣含量低(＜550mg·L-1)、携砂效果好(基液粘度为93mPa·s)。
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公开(公告)号：CN105732333A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610070818.X
申请日：2016-02-02
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
CPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了一种1,2?二甲氧基?4?碘苯?3,5,6?三氯代苯的制备方法，以4?碘?1,2?二甲氧基苯为原料、以低碳链脂肪酸为溶剂、以双氧水和盐酸或者氯气作为氯代为氯源进行氯代，反应完成后，用亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯，经过抽滤、热搅拌洗涤、抽滤和干燥得到纯度在97％以上的产品。TLC为单一斑点。HPLC含量大于97％。本发明的反应制备的1,2?二甲氧基?4?碘苯?3,5,6?三氯代苯方法中，避免了柱层析，操作简单、收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN105648029B
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201610070520.9
申请日：2016-02-02
申请人： 天津城建大学
摘要： 本发明公开了一种可识别微丝菌的能量共振体系及其制备方法，先制备碲化镉量子点和长链烷基罗丹明荧光探针，再利用季铵盐溶液为载体制备共振体系来识别微丝菌。本发明效果为长链烷基罗丹明荧光探针量子产率高，荧光强度高，荧光性质稳定，共振后识别浓度低至0.05μmol/L。本发明中所制备量子点把能量通过能量共振转移给荧光探针，从而把荧光探针对微丝菌的识别浓度从10μmol/L降低至0.05μmol/L。
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公开(公告)号：CN105648029A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610070520.9
申请日：2016-02-02
申请人： 天津城建大学
CPC分类号： C12Q1/04 , C09K11/06 , C09K11/883 , C09K2211/1007 , C09K2211/1088
摘要： 本发明公开了一种可识别微丝菌的能量共振体系及其制备方法，先制备碲化镉量子点和长链烷基罗丹明荧光探针，再利用季铵盐溶液为载体制备共振体系来识别微丝菌。本发明效果为长链烷基罗丹明荧光探针量子产率高，荧光强度高，荧光性质稳定，共振后识别浓度低至0.05μmol/L。本发明中所制备量子点把能量通过能量共振转移给荧光探针，从而把荧光探针对微丝菌的识别浓度从10μmol/L降低至0.05μmol/L。
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公开(公告)号：CN104860928A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510176074.5
申请日：2015-04-14
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C07D401/14 , G01N21/64
CPC分类号： C07D401/14 , G01N21/6486
摘要： 本发明公开了一种低荧光背景荧光探针及其合成方法和用途，为咔唑吡啶苯并吲哚类，以乙醇为溶剂，加入摩尔比为1：1.1～2的2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉-5-磺酸基盐和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化剂量哌啶，加热回流4-12小时；反应完毕，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的低荧光背景荧光探针与平行结构的G-四链体DNA(c-myc2345)结合后荧光增强超过百倍，具有抗肿瘤药物先导化合物的特性。本发明的低荧光背景荧光探针具有荧光背景低、与DNA结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。
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公开(公告)号：CN104845614A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510216720.6
申请日：2015-04-30
申请人： 天津城建大学
IPC分类号： C09K11/06 , C07D401/14 , C12Q1/68
摘要： 本发明公开了一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途，该方法步骤为以乙醇为溶剂，加入摩尔比为1.05～2：1的N-(4-丁磺酸基)-4-甲基喹啉内盐和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化量的哌啶，加热回流4-8小时；反应完毕，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的DNA标记用荧光探针与双链DNA(ds26)有强烈的相互作用，在抗肿瘤药物合成具有潜在的应用价值。本发明的DNA标记用荧光探针具有荧光背景低、与双链DNA(ds26)结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。
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