一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法

    公开(公告)号:CN105732333B

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201610070818.X

    申请日:2016-02-02

    IPC分类号: C07C41/22 C07C43/225

    摘要: 本发明公开了一种1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯的制备方法,以4‑碘‑1,2‑二甲氧基苯为原料、以低碳链脂肪酸为溶剂、以双氧水和盐酸或者氯气作为氯代为氯源进行氯代,反应完成后,用亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯,经过抽滤、热搅拌洗涤、抽滤和干燥得到纯度在97%以上的产品。TLC为单一斑点。HPLC含量大于97%。本发明的反应制备的1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯方法中,避免了柱层析,操作简单、收率和纯度高。

    一种低荧光背景荧光探针及其合成方法和用途

    公开(公告)号:CN104860928B

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201510176074.5

    申请日:2015-04-14

    IPC分类号: C07D401/14 G01N21/64

    摘要: 本发明公开了一种低荧光背景荧光探针及其合成方法和用途,为咔唑吡啶苯并吲哚类,以乙醇为溶剂,加入摩尔比为1:1.1~2的2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚啉‑5‑磺酸基盐和3‑甲酰基‑6‑(4‑乙烯基吡啶)‑9‑乙基咔唑以及催化剂量哌啶,加热回流4‑12小时;反应完毕,减压蒸馏除去溶剂,用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的低荧光背景荧光探针与平行结构的G‑四链体DNA(c‑myc2345)结合后荧光增强超过百倍,具有抗肿瘤药物先导化合物的特性。本发明的低荧光背景荧光探针具有荧光背景低、与DNA结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。

    一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法

    公开(公告)号:CN105732333A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610070818.X

    申请日:2016-02-02

    IPC分类号: C07C41/22 C07C43/225

    CPC分类号: C07C41/22 C07C43/225

    摘要: 本发明公开了一种1,2?二甲氧基?4?碘苯?3,5,6?三氯代苯的制备方法,以4?碘?1,2?二甲氧基苯为原料、以低碳链脂肪酸为溶剂、以双氧水和盐酸或者氯气作为氯代为氯源进行氯代,反应完成后,用亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯,经过抽滤、热搅拌洗涤、抽滤和干燥得到纯度在97%以上的产品。TLC为单一斑点。HPLC含量大于97%。本发明的反应制备的1,2?二甲氧基?4?碘苯?3,5,6?三氯代苯方法中,避免了柱层析,操作简单、收率和纯度高。

    一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法

    公开(公告)号:CN111825590A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN202010813181.5

    申请日:2020-08-13

    IPC分类号: C07C407/00 C07C409/24

    摘要: 本发明公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法,具体说,是先将过氧化叔丁醇与液碱成盐;然后苯甲酰氯滴加到过氧化叔丁醇钠盐中进行偶联,偶联产物分液后洗涤2次;产物加入稳定剂并经过干燥除水抽滤得到产品过氧化苯甲酸叔丁酯。本制备方法将苯甲酰氯滴加到过氧化叔丁醇钠盐中;分液后用水洗涤2次后上层产品相加入稳定剂,同时加入无水硫酸镁干燥,抽滤即得到收率不低于95%含量不低于99%的过氧化苯甲酸叔丁酯,产品可避光储存和长途运输。

    一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法

    公开(公告)号:CN105622358B

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201610070568.X

    申请日:2016-02-02

    IPC分类号: C07C41/22 C07C43/225

    摘要: 本发明公开了一种1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯的制备方法,以1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑氨基苯为原料、以低碳链的脂肪酸为溶剂、以用硫酸溶解的亚硝酸钠进行重氮化、再把反应液滴加如KI的水溶液中,反应完成后,加入亚硫酸氢钠溶液破坏过量的游离碘,经过萃取、浓缩得粗品后用低碳链脂肪醇进行脱色并结晶得到产品。本发明制备的1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯方法中,原料易得,操作简单、收率和纯度高。

    一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途

    公开(公告)号:CN104845614B

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201510216720.6

    申请日:2015-04-30

    IPC分类号: C09K11/06 C07D401/14 C12Q1/68

    摘要: 本发明公开了一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途,该方法步骤为以乙醇为溶剂,加入摩尔比为1.05~2:1的N?(4?丁磺酸基)?4?甲基喹啉内盐和3?甲酰基?6?(4?乙烯基吡啶)?9?乙基咔唑以及催化量的哌啶,加热回流4?8小时;反应完毕,减压蒸馏除去溶剂,用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的DNA标记用荧光探针与双链DNA(ds26)有强烈的相互作用,在抗肿瘤药物合成具有潜在的应用价值。本发明的DNA标记用荧光探针具有荧光背景低、与双链DNA(ds26)结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。

    用长效高亲和香精微胶囊的柔顺剂制备及应用方法

    公开(公告)号:CN103741496A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201310749536.9

    申请日:2013-12-27

    摘要: 本发明提供一种用长效高亲和香精微胶囊的柔顺剂制备及应用,首先以非离子表面活性剂和双亲性高分子制备成复合分散剂,香精为芯材,醚化蜜胺树脂为壁材,制备得到香精微胶囊;再以其为原料制备了一种长效高亲和的芳香微胶囊柔顺剂;提供了这种长效高亲和的芳香微胶囊柔顺剂的应用方法。本发明效果为采用一种简便环保的制备方法得到香精微胶囊,可以适用于各种离子体系的柔顺剂、洗衣液等,其香精含量可达20%-30%,固含量可达22-35%,相比市售其他香精微胶囊产品固含量可提高10%-15%,对香精包裹率可达60%-70%,且具有良好的稳定性。同时,以这种香精微胶囊为原料制备的长效高亲和的芳香微胶囊柔顺剂对织物的上香效果良好,织物留香时间长,静置留香可达6个月,揉搓后具有香气爆发力。

    叶酸受体α亚型高效介导的靶向投药系统

    公开(公告)号:CN103417977A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310328736.7

    申请日:2013-07-30

    摘要: 本发明提供一种叶酸受体α亚型高效介导的靶向投药系统,将抗癌药靶向投递至表达叶酸受体α亚型的肿瘤癌细胞,该系统包括有具有手性碳原子的叶酸还原产物及其衍生物、壳聚糖胶束及抗癌药;具有手性碳原子的叶酸还原产物及其衍生物为靶向头基,通过双亲性壳聚糖的特异性靶向修饰构成一种以壳聚糖胶束为载体,以具有手性碳原子的叶酸还原产物及其衍生物为靶向头基的叶酸受体α亚型高效介导的靶向投药系统。本发明效果是能够减少抗癌药向表达叶酸受体β亚型的炎症细胞的输运,使得投药系统对表达叶酸受体α亚型的肿瘤癌细胞的抑制率是表达叶酸受体β亚型的炎症细胞的2-2.8倍,减少了因抗癌药对表达叶酸受体β亚型5的炎症细胞的毒性抑制所来的副作用。