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公开(公告)号：CN115684484A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
Applicant: 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
Abstract: 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN116284166B
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202211096459.7
申请日：2022-09-08
Applicant: 陕西省生物农业研究所 , 天津大学浙江绍兴研究院
Abstract: 本发明公开了一种从糖浆中回收D‑阿洛酮糖结晶的方法，属于D‑阿洛酮糖结晶技术领域，通过采用SAS公司的JMP软件进行实验设计(design of experiment,DOE)，对D‑阿洛酮糖的结晶过程参数进行优化，深入分析结晶过程参数对结晶收率的影响，建立了结晶收率预测模型，从而精确地控制结晶过程。通过本发明D‑阿洛酮糖的结晶收率从81％％提高到了91.36％(现有资料公布的最高结晶率)；且获得的D‑阿洛酮糖晶体大小均一、表面较光滑，晶型呈较为规则的长棒型，品质较高；同时，该方法还建立了结晶率的预测模型，能够对后续大规模生产中结晶参数控制提供指导。
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公开(公告)号：CN116284166A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211096459.7
申请日：2022-09-08
Applicant: 陕西省生物农业研究所 , 天津大学浙江绍兴研究院
Abstract: 本发明公开了一种从糖浆中回收D‑阿洛酮糖结晶的方法，属于D‑阿洛酮糖结晶技术领域，通过采用SAS公司的JMP软件进行实验设计(design of experiment,DOE)，对D‑阿洛酮糖的结晶过程参数进行优化，深入分析结晶过程参数对结晶收率的影响，建立了结晶收率预测模型，从而精确地控制结晶过程。通过本发明D‑阿洛酮糖的结晶收率从81％％提高到了91.36％(现有资料公布的最高结晶率)；且获得的D‑阿洛酮糖晶体大小均一、表面较光滑，晶型呈较为规则的长棒型，品质较高；同时，该方法还建立了结晶率的预测模型，能够对后续大规模生产中结晶参数控制提供指导。
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公开(公告)号：CN115684484B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
Applicant: 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
Abstract: 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN116496297B
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117482561A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311474067.4
申请日：2023-11-07
Applicant: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: B01D9/02 , B01D36/04 , C07D239/52
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯连续结晶的方法，属于农药杀菌剂技术领域。它包括如下步骤：第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接，且进行自上而下进行设置，所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出；先对浓度为25‑30%质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作；待含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后，将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液加入至第一结晶器内，温度控制在53‑57℃温度下，停留一定的时间；然后将晶浆的依次溢流至或泵入至第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器进行冷却结晶，将第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内，对晶浆进行后处理得到产品。本发明提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。
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公开(公告)号：CN117447419A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311413668.4
申请日：2023-10-27
Applicant: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明公开了一种合成解草酮的方法，属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂，使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应，反应结束后进行离心处理，得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液，减压蒸馏脱去部分DMF，采用气相色谱仪中进行检测，利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后，调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10－20%；然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍，通氢进行加氢反应，反应结束后，抽出上层清液，经过滤，得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液；然后加入缚酸剂碱，滴加二氯乙酰氯进行酰化反应，合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程，同时，可避免大量废盐水的产生。
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公开(公告)号：CN117402120A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202311342658.6
申请日：2023-10-16
Applicant: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
Inventor： 赵永长 , 毛庆梁 , 徐焱 , 龚俊波 , 汪春华 , 杨军 , 陈佳易 , 李康丽 , 陈明洋 , 钱伟栋 , 黄小倩 , 蒋伏林 , 梅小玲 , 王志军 , 申宏伟 , 方国锋 , 许遥 , 刘建利 , 高也 , 童丽
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种戊唑醇结晶工艺，属于农药杀菌剂中的戊唑醇的纯化结晶方法领域，一种戊唑醇结晶工艺，包括以下步骤：A、对未纯化的戊唑醇溶液进行加热升温，使未纯化的戊唑醇溶液完全溶解后得到溶液X；B、将所述溶液X控温至58‑63℃，并加入特定晶型的戊唑醇晶种得到溶液Y，保温；C、将溶液Y从58‑63℃缓慢降温至45‑50℃，再次进行保温；D、溶液Y缓慢降温至15‑20℃，再次进行保温；E、过滤，收集过滤产物。它可以实现通过特定的方法结晶，得到结晶产物显微镜下显示，颗粒较粗，为单一晶型，产品过滤速度加快，产品纯度高达到98％，长时间放置不会结块。
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公开(公告)号：CN117486806A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311474007.2
申请日：2023-11-07
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴) , 上虞颖泰精细化工有限公司
Inventor： 龚俊波 , 陈明洋 , 李康丽 , 赵永长 , 徐焱 , 余莲 , 李俊杰 , 汪春华 , 高也 , 陈国斌 , 刘建利 , 许遥 , 杨军 , 陈佳易 , 梅小玲 , 王建松 , 李涛 , 张远 , 郭石麟
IPC: C07D239/52 , A01N43/54 , A01P3/00
Abstract: 本发明提供了一种嘧菌酯及其连续制备方法和应用，包括：(1)在搅拌条件下，将温度为55～70℃的结晶液加入一级结晶釜中，并加入嘧菌酯晶种，降温至45～55℃养晶，而后晶浆进入二级结晶釜中；(2)晶浆在进入二级结晶釜后，在搅拌条件下，降温冷却至30～40℃，养晶，而后晶浆进入三级结晶釜中；(3)晶浆在进入三级结晶釜中，在搅拌条件下，降温冷却至0～10℃，养晶，得到所述嘧菌酯。通过本发明结晶得到的嘧菌酯晶体主粒度可以达到400μm，D50为350～400μm，D90为630～700μm，并且过滤速度快。
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公开(公告)号：CN116496297A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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