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公开(公告)号：CN115684484A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN115368418B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN117466957A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311292286.0
申请日：2023-10-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种D‑核糖球形结晶的方法，所述结晶方法包括以下步骤：在搅拌速率为200‑500r/min条件下，将温度为60‑65℃的D‑核糖饱和溶液先以0.5‑0.6℃/min的降温速率降温至30‑35℃，恒温1‑2h，而后以0.8‑1℃/min的降温速率降温至17‑22℃，恒温2‑4h，得到所述D‑核糖球形晶体。该晶体粒度范围0.15‑0.45mm，堆密度0.86‑0.9g/mL，抗结块能力强，解决了D‑核糖易于结块给生产、运输、销售带来的一系列问题。该工艺操作简单、高效，易于产业化规模的实施。
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公开(公告)号：CN115368418A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN117550957A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311429188.7
申请日：2023-10-31
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种大粒径菱形无水肌醇晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在搅拌条件下，将温度为60‑80℃的肌醇‑水混合溶液迅速降温至40‑60℃，而后加入添加剂，并保持1‑4h，得到所述大粒径菱形无水肌醇晶体；所述添加剂包括L‑阿拉伯糖、D‑木糖、D‑葡萄糖或D‑麦芽糖中的任意一种或至少两种的组合。所述结晶过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。菱形无水肌醇晶体粒径高度均一，平均粒径300～500微米；产品流动性高，休止角在34°～38°之间，抗压强度高，可长期储存。
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公开(公告)号：CN115385776B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN116789717A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310641634.4
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种抗结块D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：将浓缩形成的D‑阿洛酮糖糖浆分别注入煮糖罐和浓缩罐中，并在煮糖罐中进一步浓缩刺激起晶后整晶，随后将煮糖罐中获得的晶浆与浓缩罐中的D‑阿洛酮糖糖浆分别均等地交叉分流进入两个相同结晶器中混合并降温结晶得到D‑阿洛酮糖晶体。通过交叉分流降低晶核密度，从而增大晶体颗粒，改善晶体形貌，减少晶体间碰撞碎晶与成核以制备高抗结块的D‑阿洛酮糖晶体产品。过程不使用任何有机溶剂，得到的阿洛酮糖晶体收率在47wt％以上，其中40目以上晶体占比80‑83.8wt％，晶体长径比在3:1至4:1之间，呈短棒状晶习，休止角为35°左右，流动性良好，碎晶少，抗结块性能良好。
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公开(公告)号：CN116768943A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310641853.2
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，尤其涉及一种降温耦合溶析的阿洛酮糖大粒径晶体的制备方法，包括：将D‑阿洛酮糖晶种加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，分段降温至20‑30℃进行冷却结晶，并在温度降低至35‑30℃时加入乙醇，得到D‑阿洛酮糖晶体。通过将添加晶种的粒数、粒径和乙醇的添加量、添加速率控制在最优范围内，使得在后续的降温耦合溶析结晶过程中晶体以良好的形态快速生长。所述D‑阿洛酮糖晶体粒径高度均一，88wt％以上在40‑60目之间，产品单程收率达60％以上，可操作性强且能耗低，经济效益高。
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公开(公告)号：CN115385776A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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