公开(公告)号：CN104530087B

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201410826345.2

申请日：2014-12-25

申请人： 天津大学 ,  深圳华润九新药业有限公司

发明人： 郝红勋 ,  张娇 ,  杨战鏖 ,  侯宝红 ,  黄权华 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  苏军权 ,  谢闯 ,  鲍颖

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种头孢唑林钠的新晶型及其结晶制备方法，用X‑射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将头孢唑林钠固体加入到溶剂中，配制成0.3‑0.7g/mL的悬浮液，将该悬浮液在搅拌的条件下升温至30‑45℃，并恒温搅拌0.5‑12h,然后降温至0‑20℃并恒温养晶0.5‑2h,然后过滤所得到的晶浆液，将由过滤得到的滤饼干燥得到头孢唑林钠新晶型的产品。新晶型具有更高的吸热温度,在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化，晶型稳定性较好。新晶型外观呈短小棒状，与已经报道的晶型相比，具有较快的溶解速率及较高的流动性和堆密度。更易于商业产业化规模实施。

公开(公告)号：CN104530087A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410826345.2

申请日：2014-12-25

申请人： 天津大学 ,  深圳华润九新药业有限公司

发明人： 郝红勋 ,  张娇 ,  杨战鏖 ,  侯宝红 ,  黄权华 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  苏军权 ,  谢闯 ,  鲍颖

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12

CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种头孢唑林钠的新晶型及其结晶制备方法，用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将头孢唑林钠固体加入到溶剂中，配制成0.3-0.7g/mL的悬浮液，将该悬浮液在搅拌的条件下升温至30-45℃，并恒温搅拌0.5-12h,然后降温至0-20℃并恒温养晶0.5-2h,然后过滤所得到的晶浆液，将由过滤得到的滤饼干燥得到头孢唑林钠新晶型的产品。新晶型具有更高的吸热温度,在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化，晶型稳定性较好。新晶型外观呈短小棒状，与已经报道的晶型相比，具有较快的溶解速率及较高的流动性和堆密度。更易于商业产业化规模实施。

公开(公告)号：CN112898168A

公开(公告)日：2021-06-04

申请号：CN202110088669.0

申请日：2021-01-22

申请人： 天津大学

发明人： 陈巍 ,  李九龙 ,  纪旭 ,  李唱 ,  侯宝红 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  鲍颖 ,  张美景

IPC分类号： C07C215/50 ,  C07C213/00 ,  C07C55/10 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐及制备方法，2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐中2‑羟基苄胺和丁二酸的摩尔比为1:1；结构式如下；将2‑羟基苄胺和丁二酸混合后，加入溶剂，采用液体辅助研磨或浆液混悬或溶剂挥发析晶的方法，经干燥后获得2‑羟基苄胺和丁二酸的盐。2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐的差示扫描量热分析谱图在143℃～153℃有特征熔融峰。其晶胞参数为轴角α＝90°，β＝90°，γ＝90°。2‑羟基苄胺‑丁二酸盐的形成显著提高了2‑羟基苄胺的水溶性。制备方法简单易行、结晶过程易于控制具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111978293A

公开(公告)日：2020-11-24

申请号：CN202010859685.0

申请日：2020-08-24

申请人： 天津大学

发明人： 陈巍 ,  张蓓 ,  侯宝红 ,  吴迪 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  鲍颖 ,  张美景

IPC分类号： C07D401/12 ,  C07C275/00 ,  C07C273/16

摘要： 本发明提供一种烟嘧磺隆-尿素共晶及其制备方法，一个烟嘧磺隆分子和一个尿素分子构成该共晶的一个不对称单元，烟嘧磺隆分子和尿素分子通过分子间氢键作用连接，尿素分子中含有的氨基和酮基分别作为氢键供体和受体与两个烟嘧磺隆分子通过N-H…O氢键作用连接，通过氢键无限延伸，形成链状结构，相邻的链状结构之间通过弱相互作用堆积形成三维排布模式。将烟嘧磺隆Ⅰa晶型与尿素固体混合；通过液体辅助研磨、溶剂挥发或冷却结晶制备烟嘧磺隆-尿素共晶。共晶的振实堆密度为0.4124g/mL-0.4128g/mL，休止角为32.1°-32.4°，解决现有技术中存在的烟嘧磺隆稳定性差，溶解度低，易聚结，流动性差等问题。

公开(公告)号：CN108863864B

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN201810931972.0

申请日：2018-08-16

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  娄雅婧 ,  王永莉 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王召 ,  谢闯 ,  黄欣 ,  鲍颖 ,  李飞

IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/04 ,  C07C59/265 ,  C07C51/43

摘要： 本发明涉及一种氟苯尼考‑柠檬酸共晶及制备方法，在25～45℃温度，搅拌作用下，配置氟苯尼考和柠檬酸在该温度下饱和有机溶液；然后，向该饱和溶液中加入氟苯尼考与柠檬酸固体，其中新加入的氟苯尼考与柠檬酸的物质的量之比为1:1～3:1；悬浮液搅拌5～8h以确保共晶的形成，将所得悬浮液分离、干燥，得到氟苯尼考‑柠檬酸共晶产品。得到的氟苯尼考‑柠檬酸共晶，水溶性与氟苯尼考对比，25℃时，氟苯尼考‑柠檬酸共晶和市售氟苯尼考在水中的摩尔分数溶解度分别是17.1×10‑5和5.13×10‑5，氟苯尼考‑柠檬酸共晶的摩尔溶解度是氟苯尼考的3.3倍。解决现有技术中存在的氟苯尼考水溶性不高的问题。

公开(公告)号：CN107686108B

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN201710855342.5

申请日：2017-09-20

申请人： 天津大学

发明人： 王召 ,  彭祥凤 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  龚俊波 ,  王永莉 ,  鲍颖 ,  张美景 ,  尹秋响

IPC分类号： C01B32/184

摘要： 本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：⑴将氧化石墨烯放置在等离子体装置中的两个电极之间；⑵通入等离子体放电气体；⑶在两个电极上施加高电压，装置产生等离子体，处理一段时间后得到成品。本发明中，设备简单、操作简便、能耗低、无污染，生产效率高，且碳源转化率达到90％以上，比表面积从热处理还原法的100m2/g左右提高到400m2/g以上，是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

公开(公告)号：CN109053506B

公开(公告)日：2020-05-08

申请号：CN201810931971.6

申请日：2018-08-16

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  娄雅婧 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  李飞 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/06 ,  B82Y20/00 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明涉及一种制备氟苯尼考纳米晶体的方法，在40～60℃时，搅拌作用下，配置氟苯尼考的饱和溶液；加入氟苯尼考的质量分数为0.5～2％的甲基纤维素，恒温0.5‑2h使甲基纤维素固体完全溶解；然后以0.1～1℃/min降温速率降温至10～20℃，恒温养晶0.5‑2h后，将所得悬浮液分离、干燥，得到氟苯尼考纳米晶体。制备氟苯尼考纳米晶体在SEM下观察为直径100～900nm的纳米棒状晶体。本发明所采用的分散剂甲基纤维素具有良好的生物可降解性，生物相容性和生物可吸收性，降解后不会留下任何环保问题，且无毒、无致敏、无刺激性。所需要的原料和溶剂成本低廉，制备过程简单快捷。

公开(公告)号：CN109675518A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201811337314.5

申请日：2018-11-12

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  田贝倩 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： B01J20/12 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F101/22

CPC分类号： B01J20/12 ,  B01J20/02 ,  B01J20/28026 ,  C02F1/281 ,  C02F2101/22

摘要： 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子的蒙脱土负载的纳米零价镍和纳米零价铁双金属复合物及其制备方法，该复合物由蒙脱土、纳米零价镍和纳米零价铁三种材料复合而成；利用硼氢化液相还原法制备纳米零价铁复合物；金属镍作为壳层结构分布于纳米铁颗粒的表面，双金属颗粒均匀地分散在蒙脱土片层上。本方法制备的复合物能够利用蒙脱土的片层状结构提高纳米零价铁的稳定性与分散性，利用金属镍的催化性质提高纳米零价铁的反应活性。该复合物制备方法成本较低，流程简单，复合物的稳定性和反应活性高，可以快速高效地处理来源和组成不同的含重金属离子的高盐工业废水，提高了纳米零价铁的应用潜能，在工业废水处理领域具备广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN109647349A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201811292005.0

申请日：2018-11-01

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  卢海娇 ,  黄欣 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  李飞 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： B01J20/24 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F101/22 ,  C02F101/38

摘要： 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物及制备方法。组成是蒙脱土，腐殖酸和四氧化三铁，其质量分数比范围是(0.10-0.14)：(0.09-0.12)：1；结构是腐殖酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒分散在蒙脱土片层上。将蒙脱土，腐殖酸和铁盐混合于水与乙醇的混合溶剂中，利用超声实现原料均匀混合且得到蒙脱土单层，在加热条件下加入氨水，采用一步水热法即可得到蒙脱土/腐殖酸/四氧化三铁复合纳米材料。该方法得到的四氧化三铁复合物能快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN109369580A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811337333.8

申请日：2018-11-12

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  李欣 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07D307/76

摘要： 本发明涉及一种呋喃西林γ晶型的制备方法。将呋喃西林粗品加入到良溶剂中，控温30～50℃，200rpm～500rpm搅拌至溶清，配制成0.066～0.24g/ml的溶液；溶液过滤膜抽滤除去不溶杂质；以0.3～0.6ml/min滴加不良溶剂至出晶，养晶；然后分三个阶段由慢到快滴加不良溶剂；90～120min降温至5～10℃，养晶20～30min；抽滤料液，7～9ml/次以不良溶剂洗两次，干燥晶体产品至恒重。本发明提供的呋喃西林γ晶型，堆密度在0.38～0.48g/cm3，纯度高于98.8％，具备工艺操作简单，耗时短，能耗低，适合工业化生产；晶体容易过滤，热力学稳定性好等优点。