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公开(公告)号：CN111285753B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202010184032.7
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/358 , C07C17/38 , C07C21/20
摘要： 本发明提供了一种六氟‑1，3‑丁二烯异构化重排控制与提纯方法，包括如下步骤：S1：水洗塔脱酸；S2：吸附塔脱水；S3：催化转化塔控制同分异构体定向转化为六氟丁二烯；S4：精馏塔系统分别脱除轻组分杂质与重组分杂质；S5：吸附塔深度脱除残留的痕量杂质，其中，步骤S3中催化转化塔的形式为固定床反应器，内置的催化剂为铱钳催化剂。本发明所述的方法使六氟丁二烯的纯度达到99.99％以上，其中关键氟碳杂质可以控制在100ppm以内，满足半导体微电子工业中对电子特气的要求。
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公开(公告)号：CN111285753A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010184032.7
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/358 , C07C17/38 , C07C21/20
摘要： 本发明提供了一种六氟-1，3-丁二烯异构化重排控制与提纯方法，包括如下步骤：S1：水洗塔脱酸；S2：吸附塔脱水；S3：催化转化塔控制同分异构体定向转化为六氟丁二烯；S4：精馏塔系统分别脱除轻组分杂质与重组分杂质；S5：吸附塔深度脱除残留的痕量杂质，其中，步骤S3中催化转化塔的形式为固定床反应器，内置的催化剂为铱钳催化剂。本发明所述的方法使六氟丁二烯的纯度达到99.99％以上，其中关键氟碳杂质可以控制在100ppm以内，满足半导体微电子工业中对电子特气的要求。
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公开(公告)号：CN111282585B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010184018.7
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： B01J27/185 , C07C11/06 , C07C5/333
摘要： 本发明提供了一种用于高纯丙烯中痕量丙烷转化的催化剂及其制备方法，所述催化剂由活性中心通过粘合剂粘合在催化剂载体上制备而得，其中，所述的活性物质由包括如下组分制备而得：络合剂、磷组分前驱体、铁组分前驱体，其中，铁前驱体与磷前驱体摩尔比为2：1‑4：1，络合剂与铁前驱体的摩尔比为2：1‑1：2，粘合剂的用量为活性中心质量的10‑20％。本发明所述的催化剂制备简单、原料易得，用于高纯丙烯中痕量丙烷的催化转化，后经简单精馏等分离操作可满足半导体的高纯度需求，具有能耗低、催化深度高、寿命长的特点。
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公开(公告)号：CN110606797A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910536841.7
申请日：2019-06-20
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
摘要： 本发明提出一种高转化率的一氟甲烷的制备方法。一种高转化率的一氟甲烷的制备方法，包括以下步骤：对原料气体一氯甲烷进行深度脱水处理；对原料气体氟化氢进行深度脱水处理；对含氧气体进行深度脱水处理；将一氯甲烷、氟化氢和含氧气体在反应器中催化剂条件下进行氟氯交换反应生成半成品；半成品经初步提纯分离得到未反应的一氯甲烷和未反应的氟化氢，未反应的一氯甲烷和未反应的氟化氢返回至反应器循环使用。本发明提出的高转化率的一氟甲烷的制备方法，通过在催化剂的外表面涂覆氮化硅或磷化硅的防积碳层，同时引入含氧气体对副产物甲烷及时进行燃烧反应，避免了催化剂表面大量积碳，明显改善了催化剂的活性，并大幅度提高了一氯甲烷转化率。
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公开(公告)号：CN111253211B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010183425.6
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种高纯电子级四氟丙烯HFO‑1234yf的分离纯化方法，包括如下步骤：步骤S1：脱除HF；步骤S2：吸收操作：将经过步骤S1水洗的原料通入吸收塔中进行吸收操作；步骤S3：解吸操作；步骤S4：脱轻杂质精馏操作；步骤S5：脱重杂质精馏操作：将经过脱轻杂质精馏操作的原料进行重轻杂质精馏操作，除掉重组分杂质后得到高纯电子级四氟丙烯HFO‑1234yf。本发明所述的分离纯化方法可以将难于分离的杂质除掉，且不会使HFO‑1234yf转化为其他异构体，操作简便稳定，能耗低的特点。
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公开(公告)号：CN110606490B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN201910536842.1
申请日：2019-06-20
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提出一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法。一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法，包括以下步骤：氟硅酸盐的预处理；氟硅酸盐经裂解反应制备四氟化硅粗料；在第一吸附工段脱除痕量水分及酸性气体；在第二吸附工段对氟硅醚进行脱除与阻聚控制；在精馏工段对轻组分和重组分进行分离；通过复杂精馏工段对恒沸物杂质进行分离。本发明提出的高纯四氟化硅的合成及纯化方法，其将加热裂解、吸附单元操作、精馏和复杂精馏科学组合，通过采用吸附单元脱除氟硅醚，通过常规精馏单元操作后增加复杂精馏工艺去除恒沸物。
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公开(公告)号：CN111282585A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010184018.7
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： B01J27/185 , C07C11/06 , C07C5/333
摘要： 本发明提供了一种用于高纯丙烯中痕量丙烷转化的催化剂及其制备方法，所述催化剂由活性中心通过粘合剂粘合在催化剂载体上制备而得，其中，所述的活性物质由包括如下组分制备而得：络合剂、磷组分前驱体、铁组分前驱体，其中，铁前驱体与磷前驱体摩尔比为2：1-4：1，络合剂与铁前驱体的摩尔比为2：1-1：2，粘合剂的用量为活性中心质量的10-20％。本发明所述的催化剂制备简单、原料易得，用于高纯丙烯中痕量丙烷的催化转化，后经简单精馏等分离操作可满足半导体的高纯度需求，具有能耗低、催化深度高、寿命长的特点。
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公开(公告)号：CN111253211A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010183425.6
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种高纯电子级四氟丙烯HFO-1234yf的分离纯化方法，包括如下步骤：步骤S1：脱除HF；步骤S2：吸收操作：将经过步骤S1水洗的原料通入吸收塔中进行吸收操作；步骤S3：解吸操作；步骤S4：脱轻杂质精馏操作；步骤S5：脱重杂质精馏操作：将经过脱轻杂质精馏操作的原料进行重轻杂质精馏操作，除掉重组分杂质后得到高纯电子级四氟丙烯HFO-1234yf。本发明所述的分离纯化方法可以将难于分离的杂质除掉，且不会使HFO-1234yf转化为其他异构体，操作简便稳定，能耗低的特点。
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公开(公告)号：CN111253209A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010184035.0
申请日：2020-03-16
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/158 , C07C19/16 , B01J23/42 , B01J35/10 , C07C17/383 , C07C19/08
摘要： 本发明提供了一种高转化率的三氟碘甲烷制备方法，步骤S1：将原料三氟甲烷的纯化；步骤S2：将纯化后的三氟甲烷与碘、氧气通入固定床反应器进行催化反应；步骤S3：将步骤S2的反应产物通过精馏分离，将未反应的三氟甲烷原料再次返回至三氟甲烷纯化塔循环使用，最大限度提高收率；步骤S4：将脱除三氟甲烷的产物进行精馏分离，得到产品三氟碘甲烷。本发明所述的制备方法一次转化率可以达到30％左右，操作稳定简单、产能明显得到提高，后经精馏分离操作可满足半导体的高纯度需求。
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公开(公告)号：CN110606490A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910536842.1
申请日：2019-06-20
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提出一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法。一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法，包括以下步骤：氟硅酸盐的预处理；氟硅酸盐经裂解反应制备四氟化硅粗料；在第一吸附工段脱除痕量水分及酸性气体；在第二吸附工段对氟硅醚进行脱除与阻聚控制；在精馏工段对轻组分和重组分进行分离；通过复杂精馏工段对恒沸物杂质进行分离。本发明提出的高纯四氟化硅的合成及纯化方法，其将加热裂解、吸附单元操作、精馏和复杂精馏科学组合，通过采用吸附单元脱除氟硅醚，通过常规精馏单元操作后增加复杂精馏工艺去除恒沸物。
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