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公开(公告)号：CN107422055A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710621065.1
申请日：2017-07-27
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司 , 天津药物研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种利培酮原料或制剂中杂质的检测方法，包括：将利培酮原料或制剂溶解，使用高效液相色谱法以十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为固定相，以缓冲盐溶液与甲醇的混合液为流动相A，甲醇与乙腈的混合液为流动相B，进行梯度洗脱，并在利培酮的吸收波长下记录谱图。本发明提供了一种高效液相色谱方法，使利培酮及9种已知杂质达到最佳分离，方法准确、有效、重现性好，能够精确检测利培酮原料及制剂中的有关物质。
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公开(公告)号：CN105399747A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510718571.3
申请日：2015-10-30
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D487/14
CPC分类号： C07D487/14
摘要： 本发明涉及一种制备左旋5，10-亚甲基四氢叶酸的新型方法，对甲苯磺酸作为拆分剂，利用左旋和右旋的5,10-亚甲基四氢叶酸对甲苯磺酸盐在水中溶解性的差异对其进行手性拆分，采用本发明的方法，可以获得比旋度为[α]20D≥-36o,(c=1,0.04N NaOH)的5，10-亚甲基四氢叶酸，其中（6R）-5，10-亚甲基四氢叶酸含量≥89%。
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公开(公告)号：CN105198858A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510719369.2
申请日：2015-10-30
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D337/14
CPC分类号： Y02P20/582 , C07D337/14
摘要： 本发明涉及一种扎托布洛芬的纯化方法。将扎托布洛芬粗品、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、分子筛混合，在51℃～55℃保温80～100分钟，滤去分子筛，然后母液自然冷却，于-4℃～-2℃保温析晶2～3小时，过滤，晾干得扎托布洛芬精制纯化品。采用本发明精制纯化方法，扎托布洛芬粗品经过一次精制，纯度即可达到99.95%以上，总杂可控制在万分之五以下，且收率95%以上；单产批量能够达到百公斤级工业生产水平。本发明采用低毒环保试剂进行结晶，溶剂可全部回收循环使用，溶剂价格低廉，对环境无污染，便于操作。
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公开(公告)号：CN104558104A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410811775.7
申请日：2014-12-24
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种阿加曲班精制母液回收品的精制方法，该方法为将阿加曲班精制母液回收品、无水乙醇加入反应瓶中，加热回流溶解，稍降温后，再加入中性氧化铝、硅胶作为吸附剂，热滤，滤液降温析晶，过滤，干燥，得阿加曲班精制母液回收品的一次精制品；然后将上述阿加曲班母液回收品的一次精制品投入反应瓶中，再加入5倍95%（W/V）乙醇、0.1倍重量比活性炭，回流5-10热过滤，滤液0～25℃析晶10-12过滤干燥，得阿加曲班精品。本发明操作简单，提高了阿加曲班精制率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106699658B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201611244103.8
申请日：2016-12-29
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D217/24
摘要： 本发明属于药物化学合成技术领域，特别是涉及一种制备式(I)格列喹酮中间体的方法。其包括如下步骤：S1：2‑羧基甲基‑5‑甲氧基苯甲酸在二氯亚砜存在下且回流的条件下反应生成式(II)中间体；S2：式(II)中间体与对氨乙基苯磺酰胺在三乙胺存在下，于二氯甲烷溶剂中反应生成式(I)的格列喹酮中间体：4‑[2‑(3，4‑二氢‑7‑甲氧基‑1,3‑二氧代‑2(1H)‑异喹啉基)乙基]苯磺酰胺。该方法所有步骤均在100℃以下进行，有利于工业化扩大生产。
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公开(公告)号：CN104529906A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410812033.6
申请日：2014-12-24
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D235/18
CPC分类号： C07D235/18
摘要： 本发明公开了一种提高羟基苯并咪唑基化合物水溶性的方法。包括以下步骤：首先以亚硫酸氢钠为缩合剂，水杨醛与邻苯二胺缩合制备4-羟基-3-苯并咪唑-2-基苯磺酸（化合物I)。然后以浓硫酸为磺化剂，化合物I经过磺化反应,碱处理制备4-羟基-3-苯并咪唑-2-基苯磺酸钠（化合物II）。该方法简单易操作，所得羟基苯并咪唑基磺酸衍生物水溶性良好，进一步促进羟基苯基苯并咪唑类荧光化合物作为荧光探针分子的应用与开发。
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公开(公告)号：CN104558104B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201410811775.7
申请日：2014-12-24
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种阿加曲班精制母液回收品的精制方法，该方法为将阿加曲班精制母液回收品、无水乙醇加入反应瓶中，加热回流溶解，稍降温后，再加入中性氧化铝、硅胶作为吸附剂，热滤，滤液降温析晶，过滤，干燥，得阿加曲班精制母液回收品的一次精制品；然后将上述阿加曲班母液回收品的一次精制品投入反应瓶中，再加入5倍95%（W/V）乙醇、0.1倍重量比活性炭，回流5‑10热过滤，滤液0～25℃析晶10‑12过滤干燥，得阿加曲班精品。本发明操作简单，提高了阿加曲班精制率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106699658A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611244103.8
申请日：2016-12-29
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D217/24
CPC分类号： C07D217/24
摘要： 本发明属于药物化学合成技术领域，特别是涉及一种制备式(I)格列喹酮中间体的方法。其包括如下步骤：S1：2‑羧基甲基‑5‑甲氧基苯甲酸在二氯亚砜存在下反应生成式(II)中间体；S2：式(II)中间体与对氨乙基苯磺酰胺在三乙胺存在下，于二氯甲烷溶剂中反应生成式(I)的格列喹酮中间体：4‑[2‑(3,4‑二氢‑7‑甲氧基‑1,3‑二氧代‑2(1H)‑异喹啉基)乙基]苯磺酰胺。该方法所有步骤均在100℃以下进行，有利于工业化扩大生产。
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公开(公告)号：CN102557995A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110418036.8
申请日：2011-12-14
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07C311/47 , C07C303/38
摘要： 本发明涉及美托拉宗中间体(II)-N-乙氧甲酰基-5-氯-2-甲基-4-氨磺酰基苯胺的制备方法。它是以N-乙氧甲酰基-5-氯-2-甲基-苯胺、氯磺酸为原料，使用氯化亚砜为溶剂进行反应，步骤为：将氯磺酸加入干燥的反应器中，搅拌状态下加入N-乙氧甲酰基-5-氯-2-甲基-苯胺，加热，保温10-14小时。然后加入氯化亚砜。继续保温10-14小时；最后经冰解、氨化、过滤。本发明通过加入氯化亚砜能有效避免因氯磺酸含量不同对本反应产生的影响，同时减少氯磺酸的用量，是一种更加有效地提高美托拉宗中间体(II)-N-乙氧甲酰基-5-氯-2-甲基-4-氨磺酰基苯胺的收率和质量的制备方法。
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公开(公告)号：CN105198858B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510719369.2
申请日：2015-10-30
申请人： 天津药物研究院药业有限责任公司
IPC分类号： C07D337/14
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明涉及一种种扎托布洛芬的纯化方法。将扎托布洛芬粗品、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、分子筛混合，在51℃～55℃保温80～100分钟，滤去分子筛，然后母液自然冷却，于‑4℃～‑2℃保温析晶2～3小时，过滤，晾干得扎托布洛芬精制纯化品。采用本发明精制纯化方法，扎托布洛芬粗品经过一次精制，纯度即可达到99.95%以上，总杂可控制在万分之五以下，且收率95%以上；单产批量能够达到百公斤级工业生产水平。本发明采用低毒环保试剂进行结晶，溶剂可全部回收循环使用，溶剂价格低廉，对环境无污染，便于操作。
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