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公开(公告)号：CN115466841A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211116321.9
申请日：2022-09-14
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司 , 上海核工程研究设计院有限公司
发明人： 王战宏 , 王秉熙 , 陈红生 , 张亚军 , 夏春梅 , 丁谦学 , 任志东 , 郭涛 , 李辉 , 王弘昶 , 梅其良 , 矫明 , 李玲 , 黎辉 , 史涛 , 白掌军 , 牟东 , 张伟宁 , 李小平 , 胡瑞升
摘要： 本发明公开了，涉及铌片制备技术领域，其包括如下步骤：第一步、严格选用矿石，利用萃取设备多次酸洗和反铌萃取；第二步、进行铝热还原、水平电子束，控制杂质元素含量；第三步、进行真空电子束精炼提纯，控制熔炼速度、熔炼真空度、熔炼功率；第四步、对整个过程进行整体过程进行二次污染控制；第五步、采用半成品高纯度铌片作为包覆材料，进行叠轧及包覆轧制工艺进行轧制。本发明在制备过程中，严格控制除钽元素以外，其余残余元素的含量，并控制铌片厚度，使最后制备的高纯度铌片可准确进行1.0MeV快中子的探测。
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公开(公告)号：CN118929753A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410864493.7
申请日：2024-06-30
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种超导铌铸锭用低碳五氧化二铌的制备方法，该方法采用蒸汽加热氟铌酸溶液，通过控制蒸汽压力和加热时间，实现了高效、环保的五氧化二铌生产。制备过程中，将氟铌酸溶液加热至特定温度，并维持一定时间，然后进行过滤、洗涤和煅烧，最终得到高纯度的五氧化二铌。此方法不仅提高了产品质量，还降低了生产成本，为五氧化二铌的工业化生产提供了一种新的可行途径。相比传统方法，本发明具有工艺简单、操作方便、成本低廉且环境友好等优势。
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公开(公告)号：CN113351131B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110805005.1
申请日：2021-07-16
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本申请涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。本申请提供的制备设备包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备，以解决现有技术中制备钽醇盐存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。
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公开(公告)号：CN108910949B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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公开(公告)号：CN116969509A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310726342.0
申请日：2023-06-19
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本发明涉及有色金属技术领域，具体涉及一种化学法制备大松装密度五氧化二钽的方法，包括如下步骤：(1)调酸；(2)加热；(3)加热后的氟钽酸溶液中通入氨气；(4)第二阶段氨沉淀；(5)静态淋洗；(6)烘干，得到干燥的氢氧化钽；(7)推舟炉焙烧，得到大松装密度五氧化二钽。本发明采用静态连续洗涤，无需通过物理压滤，改变物理性能参数。本发明采用推舟炉静态连续焙烧，五氧化二钽松装密度自然生长。本发明五氧化二钽焙烧后粉体松散、均匀，无需筛分。本发明能够高效生产出松装密度大于2g/cm3的五氧化二钽。
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公开(公告)号：CN116358253A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310113615.4
申请日：2023-02-14
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本申请提供了一种氟钽酸钾烘干保存设备及方法。其中氟钽酸钾烘干保存设备包括真空烘干设备和收集器，所述收集器是两端为锥形的圆柱形空心结构。所述收集器上下两端设置有第一放料阀和第二放料阀，收集器上还设置有进气阀和排气阀，所述第一放料阀与真空烘干设备连接，所述第二放料阀与反应容器连接。所述真空烘干设备上连接有水环真空泵和罗兹真空泵。所述的氟钽酸钾烘干保存方法应用上述的氟钽酸钾烘干保存设备，采用超高真空下，脱除氟钽酸钾表面的水汽和氧气，再采用置换气置换，将烘干后的氟钽酸钾在采用密闭容器封装，将钠还原氟钽酸钾反应容器与密封容器连通后直接加入氟钽酸钾，降低氟钽酸钾中氧气及水汽对氟钽酸钾的影响。
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公开(公告)号：CN108147459B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711459974.6
申请日：2017-12-28
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6‑12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在100‑150g/L，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，并通入水蒸气，加入汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制温度800‑1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
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公开(公告)号：CN108910949A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
CPC分类号： C01G35/006 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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公开(公告)号：CN108147459A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711459974.6
申请日：2017-12-28
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6-12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在100-150g/L，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，并通入水蒸气，加入汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制温度800-1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
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公开(公告)号：CN102352444B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110142032.1
申请日：2011-05-30
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C22B7/04
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/242
摘要： 本发明涉及一种钠还原法制钽粉后所得熔盐混合副产物的回收再利用方法，尤其是用钽冶金副产物生产复合盐的方法。其特征在于，包括如下步骤：在溶解槽中加入纯水，再加入钽冶金副产物，边加边搅拌，直至完全溶解，静置澄清6～10小时；将溶液上层清液放出，进行精密过滤，过滤后进入调酸槽；将剩余的含渣溶液搅浑，进行粗过滤，之后滤液再进行精密过滤，过滤后的清液进入调酸槽；在调酸槽中将清液pH值调节到7～9后，再将清液蒸发浓缩、离心甩干得到复合盐晶体，然后烘干即可。本发明所生产的复合盐产品，各指标均达到使用要求，适用于生产K2TaF7和冶金级钽粉的稀释剂，从而实现了副产物的循环再利用，既环保还节约了生产成本。
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