公开(公告)号：CN117504925A

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202311406255.3

申请日：2023-10-27

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 余瑶 ,  赵程成 ,  王玉斌 ,  田家民 ,  夏家勇 ,  沈久东

IPC分类号： B01J29/70 ,  B01J35/30 ,  C07C209/16 ,  C07C211/04

摘要： 本发明属于分子筛催化剂技术领域，具体涉及一种ZSM‑22分子筛/高岭土核壳型催化剂、其制备方法与应用。该催化剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)ZSM‑22分子筛前驱液的制备：将硅源、铝源、碱源、模板剂与水混合至均匀，得到反应前驱液；(2)原位晶化：将反应前驱液与高岭土微球的混合物先进行低温老化，然后进行水热晶化反应，得ZSM‑22分子筛/高岭土原粉；(3)后处理：将ZSM‑22分子筛/高岭土原粉与含NH4+的水溶液混合反应，将反应结束后的混合物进行固液分离、洗涤、干燥、煅烧得到一次改性产物，重复该步骤，得所述催化剂。所述催化剂可用于二甲胺的合成，具有较高的选择性。

公开(公告)号：CN117504754A

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202311270071.9

申请日：2023-09-27

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 赵程成 ,  田家民 ,  王玉斌 ,  王汉之 ,  夏家勇

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C231/00 ,  C07C233/03

摘要： 本发明涉及N,N－二甲基甲酰胺领域，具体提供了一种高纯度N,N－二甲基甲酰胺的合成系统及方法，包括固定床反应器；所述固定床反应器内固定连接有冷却管，所述冷却管内连通有连接管，所述连接管远离冷却管的一端固定连接有气泵；当固定床反应器在进行工作时，固定床反应器内部的温度会持续升高，之后当温度上升到超过400度时，打开进水管上的第一控制阀，之后将冷水从进水管注入冷却管内，然后关闭第一控制阀，此时冷却管会因为冷水的原因吸收固定床反应器内部的热量，从而达到对固定床反应器内部进行降温的作用，减小反应器内的温度过高时会出现催化剂因局部过热结焦、副反应增多、催化剂利用率下降的问题。

公开(公告)号：CN117258322A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311213379.X

申请日：2023-09-19

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 王玉斌 ,  赵程成 ,  王汉之 ,  余瑶 ,  田家民 ,  杨志健 ,  汪永生

IPC分类号： B01D1/00 ,  C07C231/24 ,  C07C233/03 ,  B01D1/30

摘要： 本发明提供了一种二甲基甲酰胺分离提纯装置及方法，属于二甲基甲酰胺分离提纯技术领域，本装置包括罐体、控制系统、换热区、轻组分分离区、重组分分离区、尾气回收区以及产品回收区；本方法将制备的混合液经过装置中的轻组分分离区分离出混合液中的轻组分杂质，经过装置中的重组分分离区分离出混合液中的重组分杂质，实现单独进行轻组分和重组分的分离，也能实现连续的轻组分和重组分的分离。将轻组分和重组分的分离进行分区控制，且轻组分和重组分在分离过程中均能够实现循环蒸发冷凝，提高提纯效果。将轻组分分离区和重组分分离区设置成上下一体的结构，空间利用率高，减少了使用的设备数量和生产投入的成本。

公开(公告)号：CN111606822A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010447899.7

申请日：2020-05-25

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 孙多龙 ,  王玉斌 ,  石剑 ,  刘学立

IPC分类号： C07C233/03 ,  C07C231/24 ,  C07H5/02 ,  C07H1/00

摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于：（1）将酸性DMF与乙醇按流（量2）比混1:合0.物3通送入入反初应分器塔进，进行料反量应0，.883--18m53℃/h，，反回应流后比p1H：值3，6釜.0温~67.48；-80℃，顶温48-50℃，负压-0.07~-0.08Mpa；（3）初分塔塔底混合物进行精馏，釜温90-95℃，顶温78-80℃，常压精馏，回流比1:1，塔底得到高纯度DMF，脱轻得乙酸乙酯，回用；（4）初分塔塔顶液混合物常压蒸馏，温度73-75℃，塔顶乙醇回反应器再用，塔底含酸废水送去处理。本发明优点：采用乙醇替代二甲胺反应，DMF产品收率高，副反应少，精馏废液及残渣少；乙醇相比于二甲胺，原料成本更低廉，每年可节约成本100万元，处理成本也降低。

公开(公告)号：CN110590719A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910754437.7

申请日：2019-08-15

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 孙多龙 ,  陈朝晖 ,  王玉斌

IPC分类号： C07D307/54

摘要： 本发明涉及一种制备2-呋喃乙酮酸的绿色方法，其特征在于包括以下步骤：1.配置5～60%稀硫酸和10～70%亚硝酸钠溶液；2.反应釜中加回用低盐水、催化剂、2-乙酰呋喃，搅拌加热至20～90℃，先加稀硫酸、后滴亚硝酸钠溶液，保温0.1～24h；3.降温后用乙酸乙酯萃取2～5次；4.水相调PH0.8-1.2后用乙酸乙酯萃取2～20次，合并有机相减压蒸馏后加二氯甲烷，-40～0℃下结晶4～72h，抽滤得2-呋喃乙酮酸；5.水相调PH为中性，-20～20℃结晶1～72h，过滤得含水硫酸钠，清液经负压浓缩器处理得回用水和回用低盐水。本发明优点：工艺简单、易行；反应平稳高效、副反应少，易于工业化放大生产；低盐废水可循环套用，基本达到无废液排放。

公开(公告)号：CN109438169A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811504641.5

申请日：2018-12-10

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 孙多龙 ,  王玉斌 ,  张正颂

IPC分类号： C07C17/16 ,  C07C17/383 ,  C07C19/043

摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法，包括以下步骤：1）在反应器里加入30%的氯化锌溶液，将废盐酸与乙醇按照摩尔比例1：0.9混合进料，反应温度在135℃~138℃；2）气相通过脱酸塔，除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，温度控制在115±5℃；3）气相通过脱醇塔，除去少量水份和大部分乙醇，温度控制在105±5℃；4）气相通过碱洗塔，吸收气相中的乙醇、盐酸、二氧化硫气体；5）气相经过精馏塔精馏除去少量乙醇、乙醚、乙烯，得到纯度99.5%、水份低于100ppm的氯乙烷。本发明优点在于：比传统方法减少三废，极大的降低了废盐酸的处理费用，提供了氯乙烷原料。

公开(公告)号：CN117258710A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311405877.4

申请日：2023-10-26

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 田家民 ,  赵程成 ,  王玉斌 ,  王汉之 ,  夏家勇 ,  汪永生

IPC分类号： B01J8/06 ,  B08B9/087 ,  C07C231/10 ,  C07C233/03

摘要： 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种DMF合成装置及方法，所述DMF合成装置包括至少一个合成管和至少一个换热管，其特征在于，所述合成管设置于所述换热管内部且合成管的两端伸出换热管；所述换热管内通入冷却水，所述合成管下端连接用于通入一氧化碳气体的供气管路，所述合成管的上端连接用于通入混合液的供液管路，所述合成管上端内部设置环形供液管，所述环形供液管与所述供液管路连通；所述环形供液管上设置出液孔。本发明避免结晶产物附着在冷却装置外壁上，减少结晶产物清除工作量，另外换热管能够将反应产热及时排出，避免合成管中心区域的热量无法及时排出导致反应速率下降的问题。

公开(公告)号：CN109651428A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201811504639.8

申请日：2018-12-10

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 易建康 ,  姜维强 ,  王玉斌

IPC分类号： C07F7/22

摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，在100℃-110℃蒸馏出环己烷和水，釜底留下黑色絮状物；b.黑色絮状物分入中和釜中，加入3-5%的NaOH溶液中和反应，物料用离心机离心得到粗品二丁基氧化锡；c.粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，升温共沸回流将水分带出；d.补入醋酐升温至回流至70℃保温；e.补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，静至后分层，下层黑色水送污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡。本发明优点：降低三氯蔗糖生产成本，最大限度地提高了有机锡乙酸酯回收率，减少污染。

公开(公告)号：CN111646877A

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN202010447381.3

申请日：2020-05-25

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 陈月安 ,  王玉斌 ,  秦基楼 ,  王余杰

IPC分类号： C07C17/16 ,  C07C17/38 ,  C07C17/383 ,  C07C19/03

摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法，其特征在于：（1）向反应器加30%氯化锌溶液，废盐酸与甲醇按摩尔比1：0.9进料，温度105℃~108℃，液位在80%；（2）气相通过脱酸塔，除去大部分水份和大部分氯化氢气体，温度95±5℃；（3）气相通过脱醇塔，除去少量水份和大部分甲醇，温度85±5℃；（4）气相通过脱硫塔，吸收甲醇、少量盐酸、二氧化硫气体；（5）气相经过精馏塔精馏，加压冷凝、分子筛干燥得氯甲烷。本发明优点：1.甲醇相比于乙醇，甲醇的选择性更好；反应温度更低；反应产率高，副反应少，精馏废液少；2.任何浓度的甲醇都可以回用至系统进行反应，不像乙醇是要求极高，甲醇具有更大的成本优势。

公开(公告)号：CN111635381A

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN202010447911.4

申请日：2020-05-25

申请人： 安徽金禾实业股份有限公司

发明人： 李恩平 ,  王玉斌 ,  吕祖鹏 ,  张殿双

IPC分类号： C07D307/48 ,  C02F1/04 ,  C02F103/36

摘要： 本发明涉及一种糠醛精馏废液的处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将上一工段产生的精馏废液以0.5-2m3/h的流量送入精馏塔，控制精馏塔塔底温度在90-110℃，塔顶温度在60-70℃；（2）塔顶以150-250L/h采出，得到水分含量10-15%的混合液，塔底以800L/h采出，得到糠醛水溶液，回流比为1:2-4。本发明的优点：1.比传统方法减少三废每年约减少废水处理量1000吨，对环境是友好型的方法；2.处理后的糠醛溶液浓度在13%左右，可以套回系统再回收糠醛，达到提高糠醛收率的目的，能提高0.1%的收率；3.为生产的正常、连续运转，提供有力保障，解决了生产的后顾之忧；4.极大的降低了精馏废液的处理费用，从而降低生产成本，使得产品利润最大化。