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公开(公告)号：CN110759960A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911048244.6
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10-20倍；精制步骤：控制温度为30-60℃，缓慢滴加水，搅拌均匀；析出步骤：以每小时降温10-30℃的速度将反应温度降低至10-15℃，析出晶体；干燥步骤：将晶体过滤、干燥，得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求，纯度在99.4％以上，本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN110698530A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911047308.0
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的合成方法，所述方法包括：硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，加入氟溴甲烷，然后滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松。本发明实施例可以实现低成本生产，反应收率及纯度较高。
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公开(公告)号：CN109369768A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811108472.3
申请日：2018-09-21
申请人： 山东斯瑞生物医药有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明涉及一种地塞米松中间体的制备方法，该制备方法是以化合物I为起始原料，以化合物I为原料，在催化剂存在下，加入格氏试剂和甲硅烷基化试剂进行格氏反应，得到化合物II；将化合物II加入缓冲剂和氧化剂，进行环氧化反应，得到化合物III；将化合物III在酸性环境中进行开环反应得到化合物IV；将化合物IV在碱性环境下进行水解反应得到地塞米松中间体V。本发明原料易得，制备方法简单，各步中间体可以不经纯化分离直接用于下步反应，收率高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109293723A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811108789.7
申请日：2018-09-21
申请人： 山东斯瑞生物医药有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮的制备方法，所述方法包括：以具有通式I的化合物为反应原料，对所述反应原料依次进行混合酸酐制备、格氏反应、闭环反应、水解及闭环反应，制得具有结构式V的化合物；所述具有结构式V的化合物的合成路线如下：本发明实施例提供的雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮的制备方法具有合成过程中操作步骤简单、原料便宜、有机溶剂用量小、后处理容易和易于放大生产等优点。
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公开(公告)号：CN110745848A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911047397.9
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C01D15/08 , C01B7/09 , C07C209/86 , C07C209/00 , C07C211/06
摘要： 本发明实施例提供了一种处理16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮母液物的方法，所述方法包括：向母液物加入足量碳酸盐进行沉淀反应，待反应完全后取出沉淀，得到粗制碳酸锂；将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状，然后对稠状液进行过滤，得到滤渣及滤液；将所述滤渣投入强碱溶液中，混匀后静置，得到分层溶液；取分层溶液的上层液进行蒸馏，得到二异丙胺；取分层溶液的下层液通入氯气并加入有机溶剂进行萃取反应，得到溴素；将萃取反应后得到的水溶液与所述滤液一同进行蒸馏处理，得到含有机磷的固废。本发明实施例可有效回收16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮母液物中的二异丙胺、锂、溴及水，并能高效去除母液物中的有机磷。
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公开(公告)号：CN116832922A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310745240.3
申请日：2023-06-25
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种可提高粉碎效率的碳酸锂生产研磨装置，包括研磨箱，研磨箱下端螺栓安装有支撑座；研磨箱右端的下部焊接有出料盒；研磨箱前端的左上部螺栓安装有PLC；研磨箱右端上方的前后两侧均螺栓安装有伺服电机；研磨箱内部上方的前后两侧均轴接有研磨筒，且研磨筒右端与伺服电机输出轴镶嵌连接；研磨箱上端设置有密封盖，且密封盖与研磨箱螺栓连接；密封盖内部支撑有进料粉碎推送斗结构。本发明通过进料粉碎推送斗结构的设置，在转动时对较大颗粒的原料进行粉碎处理，防止卡在研磨筒5的周围影响研磨的工作。
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公开(公告)号：CN116789728A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310714053.9
申请日：2023-06-16
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于药物精制技术领域，具体涉及一种降低糖皮质激素原料药重金属元素杂质含量的工艺，所述工艺包括如下步骤：S1、将糖皮质激素原料药加入溶剂中，加热搅拌，待溶液澄清后，控制体系温度于40～70℃并加入络合剂水溶液，继续控制体系温度为40～70℃，整个体系仍控制澄清状态，搅拌，得混合液I；S2、向步骤S1所得的混合液I中滴加反溶剂，降温，然后保温一段时间后，将体系过滤、干燥，即得。本发明提供的工艺操作简便，产品收率可达92％以上，成本低，非常适合大规模工业应用。使得精制后的糖皮质激素原料药满足现行中国、美国及欧洲药典对重金属元素杂质的质量要求。
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公开(公告)号：CN116626201A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310692889.3
申请日：2023-06-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，涉及药物质量测定方法技术领域，包括S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，所述流动相为甲醇‑水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液；S3、获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定所述样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度。本发明通过液相色谱法对样品中是否含有非那雄胺，以及非那雄胺含量浓度值大小进行快速分析方法，该方法可在短时间内完成非那雄胺含量分析，处理操作简单，检出限低，提高了工作效率。
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公开(公告)号：CN112159454B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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