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公开(公告)号：CN110759960A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911048244.6
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10-20倍；精制步骤：控制温度为30-60℃，缓慢滴加水，搅拌均匀；析出步骤：以每小时降温10-30℃的速度将反应温度降低至10-15℃，析出晶体；干燥步骤：将晶体过滤、干燥，得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求，纯度在99.4％以上，本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN110698530A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911047308.0
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的合成方法，所述方法包括：硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，加入氟溴甲烷，然后滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松。本发明实施例可以实现低成本生产，反应收率及纯度较高。
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公开(公告)号：CN109293723A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811108789.7
申请日：2018-09-21
申请人： 山东斯瑞生物医药有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮的制备方法，所述方法包括：以具有通式I的化合物为反应原料，对所述反应原料依次进行混合酸酐制备、格氏反应、闭环反应、水解及闭环反应，制得具有结构式V的化合物；所述具有结构式V的化合物的合成路线如下：本发明实施例提供的雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮的制备方法具有合成过程中操作步骤简单、原料便宜、有机溶剂用量小、后处理容易和易于放大生产等优点。
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公开(公告)号：CN115322243B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202211148421.X
申请日：2022-09-20
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备曲安奈德关键中间体的方法,该方法以一锅法工艺，完成从3TR到化合物Ⅰ这四步反应，包括氧化、缩合、溴羟、环氧四步反应，得到曲安奈德关键中间体。本发明可以大幅简化工业应用中多次离心、干燥、投料的繁杂工序，提高生产效率；同时可以减少废液中目标物损失，提高反应收率且可以减少废液、废气的产生，降低废液处理成本和生产成本；减少离心、干燥环节，也可以降低有机物对工人和环境的危害，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN115322243A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211148421.X
申请日：2022-09-20
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备曲安奈德关键中间体的方法,该方法以一锅法工艺，完成从3TR到化合物Ⅰ这四步反应，包括氧化、缩合、溴羟、环氧四步反应，得到曲安奈德关键中间体。本发明可以大幅简化工业应用中多次离心、干燥、投料的繁杂工序，提高生产效率；同时可以减少废液中目标物损失，提高反应收率且可以减少废液、废气的产生，降低废液处理成本和生产成本；减少离心、干燥环节，也可以降低有机物对工人和环境的危害，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN116789728A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310714053.9
申请日：2023-06-16
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于药物精制技术领域，具体涉及一种降低糖皮质激素原料药重金属元素杂质含量的工艺，所述工艺包括如下步骤：S1、将糖皮质激素原料药加入溶剂中，加热搅拌，待溶液澄清后，控制体系温度于40～70℃并加入络合剂水溶液，继续控制体系温度为40～70℃，整个体系仍控制澄清状态，搅拌，得混合液I；S2、向步骤S1所得的混合液I中滴加反溶剂，降温，然后保温一段时间后，将体系过滤、干燥，即得。本发明提供的工艺操作简便，产品收率可达92％以上，成本低，非常适合大规模工业应用。使得精制后的糖皮质激素原料药满足现行中国、美国及欧洲药典对重金属元素杂质的质量要求。
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公开(公告)号：CN112159454B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN110759960B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201911048244.6
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10‑20倍；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加水，搅拌均匀；析出步骤：以每小时降温10‑30℃的速度将反应温度降低至10‑15℃，析出晶体；干燥步骤：将晶体过滤、干燥，得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求，纯度在99.4％以上，本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN112209851A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202010936799.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C255/56 , C07C253/34
摘要： 本发明实施例提供了一种4,4‑二氰基二苯甲酮的提取方法，其中，包括：将4,4‑二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4‑二氰基二苯甲酮。本发明实施例不仅实现了从来曲唑生产废液中的回收4,4‑二氰基二苯甲酮；同时降低了来曲唑生产废水后续处理的难度。
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公开(公告)号：CN112159454A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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