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公开(公告)号：CN117658872A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311638060.1
申请日：2023-12-02
申请人： 山东普洛汉兴医药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/46
摘要： 本发明公开了一种1，3‑二羟基‑1‑对甲砜基苯丙酮的合成工艺，包括以下步骤：(1)在路易斯碱的作用下，对甲砜基苯甲醛和丙烯酸甲酯进行反应，得到中间体III；(2)在咪唑的作用下，中间体III与TBSCl进行羟基保护反应，得到化合物IV；(3)化合物IV与DIBAL‑H发生酯基还原反应，得到化合物V；(4)在咪唑的作用下，化合物V与TBSCl进行羟基保护反应，得到化合物VI；(5)化合物VI在臭氧的作用下进行氧化反应，得到化合物II；(6)化合物II在酸性条件下脱去保护基，得到化合物I，即为所述的1，3‑二羟基‑1‑对甲砜基苯丙酮，该方法提高了产物的收率，并且后处理简单，更加适合实际应用。
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公开(公告)号：CN111440079B
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202010356052.8
申请日：2020-04-29
申请人： 山东普洛汉兴医药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/04 , C07C229/36 , C07C227/40 , C07C227/42
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公开(公告)号：CN116354838A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310270653.0
申请日：2023-03-20
申请人： 安徽普洛生物科技有限公司 , 山东普洛汉兴医药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/36
摘要： 本发明公开了一种回收对羟基苯甘氨酸和邻羟基苯甘氨酸的方法，其中，回收对羟基苯甘氨酸的工艺，包括以下工艺步骤：(1)对合成母液进行除油操作和浓缩操作，然后加入提取剂进行处理，再经过过滤得到DLH复盐和回收母液；(2)对步骤(1)得到的DLH复盐进行分解，得到DLH产品。该发明工艺对母液DLH回收率高达80％，回收套用后可使中和收率升高6.8个百分点，总收率提高4.4个百分点。同时还公开了对回收母液中邻羟基苯甘氨酸的回收，对母液中o‑PG的回收率高达90％，实现母液中总有机物50％左右的回收。
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公开(公告)号：CN114195761B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202111592708.7
申请日：2021-12-23
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种高纯度西他沙星3/2水合物的制备方法，包括以下步骤：将西他沙星粗品、水、溶剂和氨水混合、溶清、过滤，然后对滤液减压蒸馏或者通入惰性气体进行结晶，当总体积变化超过5～15％时，补加新鲜的溶剂和水的混合溶液；当pH在8.0～9.5，降温通入惰性气体继续结晶；达到结晶终点后，后处理得到所述的高纯度西他沙星3/2水合物。该制备方法得到的西他沙星纯度高，最大杂质≤0.6‰，含量高，外观类白色，长期稳定性好。
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公开(公告)号：CN115851866A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211656940.7
申请日：2022-12-22
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C12P41/00 , C12P17/10 , C07D207/27
摘要： 本发明公开了一种布瓦西坦的制备方法，以(R)‑4‑丙基吡咯‑2‑酮和2‑溴丁酸乙酯为原料，经过四步反应合成布瓦西坦。本发明的制备方法无须使用拆分剂进行手性拆分，选择使用水解酶进行立体选择性水解，该方法收率高、后处理简易、成本低，是一条更适应工业化生产的工艺路线。本发明还公开了一种布瓦西坦中间体的制备方法。
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公开(公告)号：CN117756712A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311707294.7
申请日：2023-12-13
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D213/75 , C07D213/74 , C07D401/04
摘要： 本发明公开了一条达比加群酯中间体3‑(4‑(甲氨基)‑3‑氨基‑N‑(哌啶‑2‑)苯甲酰胺基)丙酸乙酯的合成工艺路线，包括：以2‑氨基吡啶和丙烯酸乙酯为起始原料，经Micheal加成，酰化，还原得到该关键中间体。本发明路线收率高，副反应少，三步总收率77％，无需柱色谱纯化，适用于工业化生产。本发明还涉及到反应过程中出现两个关键杂质的合成，收率高，后处理简便。
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公开(公告)号：CN115028589A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210872721.6
申请日：2022-07-21
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明公开了一种阿齐沙坦工艺杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)在酸性条件下，BEC脱保护得到式II所示的化合物；(2)式II所示化合物与盐酸羟胺反应得到式III所示的化合物；(3)式III所示的化合物与氯甲酸乙酯反应得到所述的阿齐沙坦工艺杂质。本发明合成了阿齐沙坦工艺杂质，并且得到的阿齐沙坦工艺杂质的纯度可以高达99％，有利于阿齐沙坦的质量控制。
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公开(公告)号：CN114195761A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111592708.7
申请日：2021-12-23
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种高纯度西他沙星3/2水合物的制备方法，包括以下步骤：将西他沙星粗品、水、溶剂和氨水混合、溶清、过滤，然后对滤液减压蒸馏或者通入惰性气体进行结晶，当总体积变化超过5～15％时，补加新鲜的溶剂和水的混合溶液；当pH在8.0～9.5，降温通入惰性气体继续结晶；达到结晶终点后，后处理得到所述的高纯度西他沙星3/2水合物。该制备方法得到的西他沙星纯度高，最大杂质≤0.6‰，含量高，外观类白色，长期稳定性好。
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公开(公告)号：CN115806519A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211656764.7
申请日：2022-12-22
申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D207/27 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种布瓦西坦中间体的拆分方法及其应用，该拆分方法对消旋化合物2‑((R)‑2‑氧‑4‑丙基吡咯烷基)丁酸在拆分剂的辅助下，经过至少两次重结晶得到高纯度、高光学纯度布瓦西坦中间体(S)‑2‑((R)‑2‑氧‑4‑丙基吡咯烷基)丁酸。本发明还公开了一种布瓦西坦的制备方法，该方法以(R)‑4‑丙基吡咯‑2‑酮和2‑溴丁酸乙酯为原料，经过六步反应合成布瓦西坦，该方法收率高、后处理简易、成本低，是一条更适应工业化生产的工艺路线。
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公开(公告)号：CN115490591A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211198784.4
申请日：2022-09-29
申请人： 浙江普洛康裕制药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/757
摘要： 本发明公开了一种磷酸奥司他韦基毒杂质及制备方法和用途。有利于提高对磷酸奥司他韦原料药的质量控制。本发明提供的制备方法反应条件温和，后处理简单，可以规模化制备出纯度符合要求的式I化合物。以作为磷酸奥司他韦的中间体质量研究的杂质对照品。
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