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公开(公告)号：CN113773246B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111086895.1
申请日：2021-09-16
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64 , C07D213/61 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07D213/643 , C07D213/70 , C07D213/77 , C07D213/73 , C07D213/84
摘要： 本发明属于一类化工中间体的生产方法，具体涉及一种2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2‑氯‑4三氯甲基吡啶为原料，经过水解、卤化、三氟甲基化和亲核取代得到2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶；反应路线：其中，Y为氨基、羟基、硫醇基、肼基、氰基、氟、溴或碘；X为氯或溴。该方法以廉价易得的2‑氯‑4‑三氯甲基吡啶为原料，大大降低制备成本，同时具有收率较高、步骤简单、副反应少、稳定可靠的特点。
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公开(公告)号：CN112574032A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011604090.7
申请日：2020-12-29
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/145 , C07F9/54 , C07C17/35 , C07C21/14
摘要： 本发明提供一种制备(Z,E)‑12‑十四碳烯‑1‑醇乙酸酯的改进方法，wittig反应中的溶剂体系，创新地引入三溶剂体系，增加试剂在反应体系的溶解度，降低溶剂整体凝固点，双重作用下避免反应过程中在较低温度下出现团聚现象，避免反应搅拌不畅和产生大量杂质，进而加大后处理难度；用冰乙酸终止反应，代替之前的含水稀酸，控制原料中剩余的醛类的缩合，避免大量杂质产生，缩合产物一旦产生对三苯氧膦和主产物烯醇溶解度较大，且分离不开，会极大加强后处理难度，产物提取损失大；同时由于反应能在0摄氏度左右以均相状态反应，转化彻底，收率大幅提高，后处理简单，副产物三苯氧膦以颗粒状析出，无大量泥状废弃物，无其它固废。
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公开(公告)号：CN103755661B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410045648.0
申请日：2014-02-08
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明通过利用2‑氯‑5‑氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。
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公开(公告)号：CN113788784B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202111086896.6
申请日：2021-09-16
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶为原料，经定向氟化和选择性加氢还原脱氯，转化为2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶。而2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶是在2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶生产过程中因过度氯化得到的一种主要副产物的衍生物，属于废弃物，使2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备过程具有原料易得、成本低的优势，同时该反应过程的条件简单，且能够实现2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的高收率制备。
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公开(公告)号：CN114041474A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111474303.3
申请日：2021-12-03
申请人： 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及一种昆虫信息素诱芯的散发器及其制作方法和应用。所述散发器包括载体和昆虫信息素，所述载体为纳米PVC海绵，纳米PVC海绵为纳米PVC材质的海绵，昆虫信息素填充在纳米PVC海绵的多孔结构内；纳米PVC海绵包括如下重量份的原料：纳米PVC2‑20份、白砂方糖5‑10份。解决现有橡胶头产品生产时工序繁琐、费时费力地滴加信息素组分，载体和缓释材料单独发挥作用及缓释期短、稳定释放效能差等问题。
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公开(公告)号：CN103739567A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201410045781.6
申请日：2014-02-08
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D277/32 , B01D9/02
CPC分类号： C07D277/32 , B01D9/02
摘要： 本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。
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公开(公告)号：CN114041474B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111474303.3
申请日：2021-12-03
申请人： 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及一种昆虫信息素诱芯的散发器及其制作方法和应用。所述散发器包括载体和昆虫信息素，所述载体为纳米PVC海绵，纳米PVC海绵为纳米PVC材质的海绵，昆虫信息素填充在纳米PVC海绵的多孔结构内；纳米PVC海绵包括如下重量份的原料：纳米PVC2‑20份、白砂方糖5‑10份。解决现有橡胶头产品生产时工序繁琐、费时费力地滴加信息素组分，载体和缓释材料单独发挥作用及缓释期短、稳定释放效能差等问题。
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公开(公告)号：CN113788784A
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202111086896.6
申请日：2021-09-16
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶为原料，经定向氟化和选择性加氢还原脱氯，转化为2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶。而2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶是在2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶生产过程中因过度氯化得到的一种主要副产物的衍生物，属于废弃物，使2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备过程具有原料易得、成本低的优势，同时该反应过程的条件简单，且能够实现2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的高收率制备。
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公开(公告)号：CN112159350A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011104448.X
申请日：2020-10-15
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下操作步骤：(1)向低级脂肪醇类溶剂中，依次加入2，3，6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂，开启循环水泵真空置换氢气，所述催化剂的加入量为反应体系的0.01～0.5％；(2)控制还原脱氯反应温度的为‑10℃～65℃，反应氢气压力在0.1MPa～2.0MPa，反应时间4～24小时；(3)得到的反应液依次经过过滤、精馏提纯后，完成相应产物和未能反应原料的分离。本发明提供的一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法，工艺简单，易于操作，利于工业化生产，得到的产品纯度高，纯度大于98％，一次产出多个有用的产物，以有用的产物选择性计，选择性95％，单次原料转化率在95％以上，生产成本低。
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公开(公告)号：CN109734599A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910172576.9
申请日：2019-03-07
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/293
摘要： 本发明提供了一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，具体地，所述的方法包括步骤：用1,8-辛二醇制备得到8-溴代辛醇，随后进行酯化反应得到8-溴辛醇醋酸酯，然后制备ω-乙酰氧基辛烷基三苯基溴化膦盐，最后通过Scholoer-wittig反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明方法原料易得，产率高，选择性好，适合工业化生产。
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