公开(公告)号：CN103626658B

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201310646859.5

申请日：2013-12-04

Applicant: 山东省农药科学研究院 ,  山东科信生物化学有限公司

Inventor： 李德军 ,  张作山 ,  李旭坤 ,  陈强 ,  左伯军 ,  江忠萍 ,  韩济峰

IPC: C07C69/145 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。

公开(公告)号：CN103626658A

公开(公告)日：2014-03-12

申请号：CN201310646859.5

申请日：2013-12-04

Applicant: 山东省农药科学研究院 ,  山东科信生物化学有限公司

Inventor： 李德军 ,  张作山 ,  李旭坤 ,  陈强 ,  左伯军 ,  江忠萍 ,  韩济峰

IPC: C07C69/145 ,  C07C67/08

CPC classification number: C07C67/08 ,  C07C17/2635 ,  C07C29/124 ,  C07C69/145 ,  C07C33/025 ,  C07C21/14

Abstract: 本发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。

公开(公告)号：CN108760920A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810525449.8

申请日：2018-05-28

Applicant: 山东省农药科学研究院

Inventor： 梁林 ,  冯义志 ,  张爱娟 ,  潘金菊 ,  齐晓雪 ,  任玉鹏 ,  金杰 ,  李文平 ,  马新刚 ,  韩济峰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N2030/065

Abstract: 本发明所述基于HPLC‑MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合HPLC‑MS/MS应用于马铃薯和土壤中氰霜唑及其代谢物CCIM的定性确证和定量检测中，能够快速的进行氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测，整个方法的回收率较高，重复性好，且平均回收率达到86.1‑98.2％，平均相对标准偏差(RSD)为2.0‑6.9％，检出限低于1.5μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点；并且能满足美国、日本、欧盟、国际食品法典委员会(CAC)等相对应食品安全检测的0.02、0.05、0.01、0.01mg/kg残留限量，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

公开(公告)号：CN108956818A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810818911.3

申请日：2018-07-24

Applicant: 山东省农药科学研究院

Inventor： 冯义志 ,  梁林 ,  张爱娟 ,  潘金菊 ,  齐晓雪 ,  任玉鹏 ,  金杰 ,  李文平 ,  马新刚 ,  韩济峰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/724 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种氟啶草酮残留量的HPLC‑MS/MS测定方法，属于农药残留量的测定技术领域，具体方案为：(1)提取：样品粉碎，加入溶剂，涡旋提取，离心；(2)净化：取上清净化得到样品液；(3)制作标准曲线；(4)测定、计算样品中氟啶草酮残量。本发明利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合HPLC‑MS/MS应用于棉籽、棉花植株和土壤中氟啶草酮定性确证和定量检测，平均回收率为74.0％～108.8％，平均相对标准偏差(RSD)为0.9％～7.1％，检出限低于1.5μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

公开(公告)号：CN108760920B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201810525449.8

申请日：2018-05-28

Applicant: 山东省农药科学研究院

Inventor： 梁林 ,  冯义志 ,  张爱娟 ,  潘金菊 ,  齐晓雪 ,  任玉鹏 ,  金杰 ,  李文平 ,  马新刚 ,  韩济峰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明所述基于HPLC‑MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合HPLC‑MS/MS应用于马铃薯和土壤中氰霜唑及其代谢物CCIM的定性确证和定量检测中，能够快速的进行氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测，整个方法的回收率较高，重复性好，且平均回收率达到86.1‑98.2％，平均相对标准偏差(RSD)为2.0‑6.9％，检出限低于1.5μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点；并且能满足美国、日本、欧盟、国际食品法典委员会(CAC)等相对应食品安全检测的0.02、0.05、0.01、0.01mg/kg残留限量，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。