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公开(公告)号：CN103739567B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410045781.6
申请日：2014-02-08
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D277/32 , B01D9/02
摘要： 本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X‑射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X‑射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。
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公开(公告)号：CN103752031B
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201410045649.5
申请日：2014-02-08
申请人： 山东科信生物化学有限公司 , 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。其优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤，适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下。
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公开(公告)号：CN104961710A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510459715.8
申请日：2015-07-31
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D307/14
CPC分类号： C07D307/14
摘要： 本发明为解决现有技术中呋虫胺及其中间体合成方法中存在的收率低、不易提纯，原料成本高，无法大规模生产等技术问题，提供了一种新的合成呋虫胺的方法。合成包括如下反应步骤。
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公开(公告)号：CN105175298A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510471274.3
申请日：2015-08-04
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07C331/22
摘要： 本发明公开了一种2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为反应原料，在溶剂存在下通过硫氰酸根取代氯离子，生成硫氰酸烯丙酯，然后由硫氰酸烯丙酯发生重排反应，生成2-氯异硫氰酸烯丙酯；合成反应结束后，对物料进行降温、静置、分层，得2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品；2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品经除水处理、精制，制得2-氯异硫氰酸烯丙酯产品。该方法使亲核取代与重排平稳、彻底进行，高收率获取。
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公开(公告)号：CN103755661A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410045648.0
申请日：2014-02-08
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D277/32
CPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明通过利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。
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公开(公告)号：CN103752032A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410045650.8
申请日：2014-02-08
申请人： 山东科信生物化学有限公司 , 山东省农药科学研究院
IPC分类号： B01D9/02
摘要： 本发明涉及一种适用于较低熔点物质的结晶塔设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；其特征在于：所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。其优点在于：最终结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值比可以大于0.30：1，最高可以达到0.90：1，减少了溶剂消耗，节约成本。
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公开(公告)号：CN103752031A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410045649.5
申请日：2014-02-08
申请人： 山东科信生物化学有限公司 , 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。其优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤，适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下。
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公开(公告)号：CN103626658A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310646859.5
申请日：2013-12-04
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/08
CPC分类号： C07C67/08 , C07C17/2635 , C07C29/124 , C07C69/145 , C07C33/025 , C07C21/14
摘要： 本发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。
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公开(公告)号：CN103755661B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410045648.0
申请日：2014-02-08
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明通过利用2‑氯‑5‑氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。
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公开(公告)号：CN103651341B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201310739770.3
申请日：2013-12-27
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
摘要： 本发明提供一种含百草枯二氯化物的颗粒剂及其制备方法。该颗粒剂的组成包括百草枯二氯化物，水分，保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素及填料的添加助剂。由于本发明的颗粒剂中存在一定量的水分，避免了粒剂加工使用时产生粉尘，极大提高了加工及使用安全性。其制备方法是百草枯母液定量脱水后在高温熔融液态时与其它组分均匀混合成熔融液态或浆状物料，冷却后破碎成粒。
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