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公开(公告)号：CN114805345B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202210456648.4
申请日：2022-04-27
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
发明人： 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料，以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，制得D‑色氨酸甲酯；然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号：CN113214197B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110371910.0
申请日：2021-04-07
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07D307/62
摘要： 本发明涉及一种维生素C衍生物的制备方法，具体为维生素C乙基醚的制备方法。本方法以维生素C为起始原料，先与环戊酮反应生成缩酮，然后再与乙醇和氯化亚砜反应成醚，最后经盐酸水解缩酮制得维生素C乙基醚。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110437228B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201910659063.0
申请日：2019-07-22
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明涉及一种环磷酸鸟苷(cGMP)特异性磷酸二酯酶5(PDE5)的选择性、可逆性抑制剂他达拉非的制备方法，包括以下步骤：以D‑色氨酸为起始原料，在硫酸催化下与甲醇酯化反应，生成D‑色氨酸甲酯(中间体1)；然后和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制备(1R,3R)‑1‑(1,3‑苯并二恶茂‑5‑基)‑2,3,4,9‑四氢‑1氢‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯盐酸盐(中间体2)；接着和氯乙酰氯酰胺化反应制备(1R,3R)‑1‑(1,3‑苯并二恶茂‑5‑基)‑2‑(2‑氯乙酰基)‑2,3,4,9‑四氢‑1氢‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯(中间体3)，最后和甲胺醇溶液成环反应得到他达拉非。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114907431A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210398061.2
申请日：2022-04-12
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
发明人： 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 张宗磊 , 张宁 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张彬 , 李新志 , 张云 , 任业明 , 刘文涛 , 高振华 , 李祥 , 朱希 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 段崇刚
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明涉及一种倍他米松醋酸酯的制备方法，具体包括，以DMSO为溶剂，倍他米松与醋酸酐经醋酸钠催化反应成酯，反应结束后，将反应液水析，得到倍他米松醋酸酯。本发明成本低、收率高、不产生含氮废水，绿色环保，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN114805345A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210456648.4
申请日：2022-04-27
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
发明人： 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料，以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，制得D‑色氨酸甲酯；然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号：CN114773270A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210385635.2
申请日：2022-04-13
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07D233/24 , C07C53/10 , C07C51/41
摘要： 本发明公开了二丙酸咪唑苯脲及其中间体的生产制备方法。本方法以间硝基苯甲腈为起始原料，先在硫化钠的催化下与乙二胺反应，然后在氯化铁和活性炭的催化下经水合肼还原，最后在丙酸中与尿素缩合制得二丙酸咪唑苯脲。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113214197A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110371910.0
申请日：2021-04-07
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07D307/62
摘要： 本发明涉及一种维生素C衍生物的制备方法，具体为维生素C乙基醚的制备方法。本方法以维生素C为起始原料，先与环戊酮反应生成缩酮，然后再与乙醇和氯化亚砜反应成醚，最后经盐酸水解缩酮制得维生素C乙基醚。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110437228A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910659063.0
申请日：2019-07-22
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明涉及一种环磷酸鸟苷(cGMP)特异性磷酸二酯酶5(PDE5)的选择性、可逆性抑制剂他达拉非的制备方法，包括以下步骤：以D-色氨酸为起始原料，在硫酸催化下与甲醇酯化反应，生成D-色氨酸甲酯(中间体1)；然后和胡椒醛经皮克特-施彭格勒(P-S)反应制备(1R,3R)-1-(1,3-苯并二恶茂-5-基)-2,3,4,9-四氢-1氢-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐(中间体2)；接着和氯乙酰氯酰胺化反应制备(1R,3R)-1-(1,3-苯并二恶茂-5-基)-2-(2-氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1氢-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(中间体3)，最后和甲胺醇溶液成环反应得到他达拉非。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN221156669U
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202323105146.6
申请日：2023-11-16
申请人： 山东海佑福瑞达制药有限公司 , 山东省药学科学院
摘要： 本实用新型涉及一种乙酸乙酯脱水提纯装置，包括除酸反应釜，所述除酸反应釜上方连接投放桶，所述投放桶设置碳酸氢钠投放口，所述除酸反应釜内部设置第一搅拌叶片，所述除酸反应釜右侧通过第一止流阀连接加热反应釜；所述加热反应釜上方连接有鲍尔环，所述鲍尔环顶端连接冷凝器，所述冷凝器下方连接有分离桶，所述分离桶通过回流阀连接加热反应釜，所述分离桶下方连接废水槽，能够完成乙酸乙酯溶液中乙酸、乙醇和水的的分离，乙酸乙酯提取纯度高。
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公开(公告)号：CN220940719U
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202322607330.4
申请日：2023-09-25
申请人： 山东海佑福瑞达制药有限公司 , 山东省药学科学院
摘要： 本实用新型涉及一种氯乙酰氯热敏反应装置，包括氮气罐，所述氮气罐连接氯乙酰氯储罐，接氯乙酰氯储罐连接反应釜，所述反应釜内设置有喷雾组件，所述喷雾组件包括分液管，分液管上设置多个喷液管，多个所述喷液管的长度沿着分液管方向向外依次增加，所述喷液管末端均安装有喷雾头，所述反应釜底端安装有搅拌装置，放射状喷雾框并配合搅拌框保证液体物料喷出后，化学反应不会静止聚集在反应釜溶液中心。
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