一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法

    公开(公告)号:CN103755607A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201310735014.3

    申请日:2013-12-27

    IPC分类号: C07C323/12 C07C319/08

    摘要: 本发明公开了一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法,是先以苯酚或取代苯酚为反应物,与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇,再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料,与巯基化试剂硫脲反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本发明的合成方法第一步收率96%以上,第二步收率95%以上,终产品纯度98.5%以上,合成方法条件温和、操作简单、后处理简便,产品质量稳定、制备效率高,工艺绿色环保。

    N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法

    公开(公告)号:CN102351802A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110256877.3

    申请日:2011-09-02

    IPC分类号: C07D241/08

    摘要: N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法,是以乙二胺为起始原料,与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪-2,3-二酮;再以中间产物为原料,与取代试剂经取代反应制得目标产物N-单取代哌嗪-2,3-二酮。反应过程中,第一步所得中间产物哌嗪-2,3-二酮可以不用分离直接进行第二步取代反应。本发明合成方法具有收率高、条件温和、设备简单、后处理简便、产品质量稳定、效率高、能耗低、绿色环保等诸多优点,极具工业化前景和推广价值。

    α-甲基丙烯酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN101817739A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010174656.7

    申请日:2010-05-14

    IPC分类号: C07C57/66 C07C51/60

    摘要: α-甲基丙烯酰氯的合成方法,是在α-甲基丙烯酸中加入占其重量0.5~2%的有机碱催化剂和0.1~1%的阻聚剂,室温下1小时内加入固体光气或液体光气,于20~75℃反应4~10小时,常压蒸馏,收集95~98℃的馏份得到α-甲基丙烯酰氯。本发明以固体光气或液体光气替代氯化亚砜、三氯化磷作为酰氯化试剂,生成的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,氯化氢气体经吸收后利用,对环境友好,可实现绿色化生产。本发明合成方法制备得到的目标产物收率可达到69.3%,产品纯度97%以上,单一杂质≤0.5%,质量稳定。

    D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101508679A

    公开(公告)日:2009-08-19

    申请号:CN200910074070.0

    申请日:2009-03-31

    IPC分类号: C07D241/18

    摘要: 一种D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成方法,是以对羟基苯甘氨酸为起始原料,以水为溶剂,在碱性条件下与4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1反应,再经酸化后直接得到目标产物D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸。本发明的合成方法不需要进行对羟基苯甘氨酸的羟基、羧基保护,在水相中即可直接进行缩合反应,简化了生产工艺,降低了消耗,并且制备得到的目标产物质量稳定。

    2-氨基噻唑啉的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101417985A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810079898.0

    申请日:2008-11-24

    IPC分类号: C07D277/18

    摘要: 一种2-氨基噻唑啉的合成方法,是先将乙醇胺与氯化亚砜在有机溶剂中直接进行氯代反应生成2-氯乙胺盐酸盐,再以2-氯乙胺盐酸盐与硫脲进行成环反应生成2-氨基噻唑啉,与现有技术相比,本发明不需要通入氯化氢气体或加入浓盐酸合成乙醇胺盐酸盐,减少了反应试剂,缩短了反应步骤,工艺路线更先进、环保、安全,且环合收率达到70%以上。

    一种头孢中间体GCLE的制备方法

    公开(公告)号:CN102344459A

    公开(公告)日:2012-02-08

    申请号:CN201110210754.6

    申请日:2011-07-27

    IPC分类号: C07D501/24 C07D501/08

    摘要: 一种头孢中间体GCLE的制备方法,是将反应物4-苯磺酰基硫代-3-苯乙酰胺基-1-[1-(4-甲氧基苄氧基)羰基-2-甲基-2-丙烯基]氮杂环丁-2-酮用有机溶媒稀释后,加入有机碱作为缚酸-环合试剂,通入氯气进行氯代-环合一步反应得到GCLE。本发明的头孢中间体GCLE制备方法中,采用了氯代-环合一步法制备工艺,且氯代试剂选择价廉易得的氯气,缚酸试剂与环合试剂为同一试剂,该工艺的反应收率可以达到80%以上,产品含量达98%以上。此外,以氯代-环合一步法制备头孢中间体GCLE还具有工艺简单、条件温和、操作简便、污染小、能耗低等特点,达到了本发明的预期效果,具备工业化前景。

    2-氨基噻唑啉的合成方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101417985B

    公开(公告)日:2011-02-09

    申请号:CN200810079898.0

    申请日:2008-11-24

    IPC分类号: C07D277/18

    摘要: 一种2-氨基噻唑啉的合成方法,是先将乙醇胺与氯化亚砜在有机溶剂中直接进行氯代反应生成2-氯乙胺盐酸盐,再以2-氯乙胺盐酸盐与硫脲进行成环反应生成2-氨基噻唑啉,与现有技术相比,本发明不需要通入氯化氢气体或加入浓盐酸合成乙醇胺盐酸盐,减少了反应试剂,缩短了反应步骤,工艺路线更先进、环保、安全,且环合收率达到70%以上。

    4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1的合成及其结晶的制备

    公开(公告)号:CN101417982A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810079900.4

    申请日:2008-11-24

    IPC分类号: C07D241/08

    摘要: 一种4-乙基(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1的合成方法,是以4-乙基-2,3-双氧哌嗪为起始原料,双-(三氯甲基)碳酸酯为甲酰氯化试剂,三甲基氯硅烷为活化剂和保护剂,三乙胺为缚酸剂和催化剂反应制备4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1,并将正己烷、石油醚、六甲基二硅醚、二丙醚、环己烷等结晶剂加入到4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1反应液中析出4-乙基(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1结晶。本发明的4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1合成及结晶方法提供了一种更合适的生产哌拉西林、头孢哌酮中间体,可以使其的合成工艺缩短、质量更高。

    N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法

    公开(公告)号:CN102351802B

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201110256877.3

    申请日:2011-09-02

    IPC分类号: C07D241/08

    摘要: N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法,是以乙二胺为起始原料,与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪-2,3-二酮;再以中间产物为原料,与取代试剂经取代反应制得目标产物N-单取代哌嗪-2,3-二酮。反应过程中,第一步所得中间产物哌嗪-2,3-二酮可以不用分离直接进行第二步取代反应。本发明合成方法具有收率高、条件温和、设备简单、后处理简便、产品质量稳定、效率高、能耗低、绿色环保等诸多优点,极具工业化前景和推广价值。