在甲苯至二硝基甲苯的方法中二硝基甲苯与混合酸的分离方法

    公开(公告)号:CN105102419B

    公开(公告)日:2017-09-29

    申请号:CN201380066608.8

    申请日:2013-12-10

    IPC分类号: C07C201/08

    摘要: 提供一种甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法,其中所述方法具有包括下列的第一过程步骤:将含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)进料至第一反应器(R1),使含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)在第一反应器(R1)中反应生成第一反应混合物(3),所述第一反应混合物(3)包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混合相,将第一反应混合物(3)进料至第一分离设备(S1)中,将第一反应混合物(3)在第一分离设备(S1)中分离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流(4)和具有回到第一反应器(R1)流向的第一反向料流(5);所述方法具有包括下列的第二过程步骤:将第一正向料流(4)进料至第二反应器(R2),将含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)进料至第二反应器(R2),使第一正向料流(4)、含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)在第二反应器(R2)内反应生成第二反应混合物(8),所述第二反应混合物(8)包含第二液/液混合酸相和含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相,将第二反应混合物(8)进料至第二分离设备(S2)中,将第二反应混合物(8)在第二分离设备(S2)中分离成具有至过程输出流向的第二正向料流(9)和具有回到第一反应器(R1)流向的第二反向料流(10),其中,在第一分离步骤(S1)和/或第二分离步骤(S2)之后,在聚结器中进行至少一种料流(4、5、9、10)的精细分离。

    在甲苯至二硝基甲苯的方法中二硝基甲苯与混合酸的分离方法

    公开(公告)号:CN105102419A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201380066608.8

    申请日:2013-12-10

    IPC分类号: C07C201/08

    摘要: 提供一种甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法,其中所述方法具有包括下列的第一过程步骤:将含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)进料至第一反应器(R1),使含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)在第一反应器(R1)中反应生成第一反应混合物(3),所述第一反应混合物(3)包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混合相,将第一反应混合物(3)进料至第一分离设备(S1)中,将第一反应混合物(3)在第一分离设备(S1)中分离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流(4)和具有回到第一反应器(R1)流向的第一反向料流(5);所述方法具有包括下列的第二过程步骤:将第一正向料流(4)进料至第二反应器(R2),将含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)进料至第二反应器(R2),使第一正向料流(4)、含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)在第二反应器(R2)内反应生成第二反应混合物(8),所述第二反应混合物(8)包含第二液/液混合酸相和含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相,将第二反应混合物(8)进料至第二分离设备(S2)中,将第二反应混合物(8)在第二分离设备(S2)中分离成具有至过程输出流向的第二正向料流(9)和具有回到第一反应器(R1)流向的第二反向料流(10),其中,在第一分离步骤(S1)和/或第二分离步骤(S2)之后,在聚结器中进行至少一种料流(4、5、9、10)的精细分离。

    获得纯苯胺的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104718185A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201380053151.7

    申请日:2013-10-10

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/46

    CPC分类号: C07C209/84 C07C211/46

    摘要: 本发明涉及一种通过硝基苯的催化加氢并对由此获得的反应混合物进行后处理而获得纯苯胺的方法,包含如下方法步骤:-硝基苯的催化加氢;-任选地,在一步或多步中部分冷凝来自催化加氢的反应混合物;-将催化加氢或任选进行的冷凝之后获得的反应混合物分离为包含氢的气相和液相;-将在分离步骤中获得的液相进行液/液相分离,从而得到水相和作为有机相的粗苯胺,所述水相经进一步后处理或排出,所述粗苯胺包含90-95重量%的苯胺、4-9重量%的水和相对于苯胺的剩余高沸点化合物,各自基于粗苯胺的总重量计,且粗苯胺的组分的总和为100重量%;并且-通过经由第一蒸馏塔的塔顶料流部分或完全分离水而预清洁粗苯胺,由此得到的塔底料流作为进料流而供给至纯化塔,从所述纯化塔经塔顶移出包含至少99.9重量%苯胺(基于纯苯胺料流的总重量计)的纯苯胺料流,且将包含高沸点化合物的塔底料流移出并送至焚烧。本发明的特征在于,基于进料流的重量计,来自纯化塔的塔底料流的重量比被限制为不高于0.8%,由此确保所述塔底料流在为此提供的管线的相应伴随加热作用下是可泵送的,所述伴随加热确保在管线中传导的料流的温度为45℃或更高,其中,基于塔底料流的重量计,将甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或其混合物以5-30%的重量比加入至塔底料流中。

    明的特征在于,基于进料流的重量计,来自纯化获得纯苯胺的方法 塔的塔底料流的重量比被限制为不高于0.8%,

    公开(公告)号:CN104718185B

    公开(公告)日:2017-01-18

    申请号:CN201380053151.7

    申请日:2013-10-10

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/46

    CPC分类号: C07C209/84 C07C211/46

    摘要: 由此确保所述塔底料流在为此提供的管线的相本发明涉及一种通过硝基苯的催化加氢并 应伴随加热作用下是可泵送的,所述伴随加热确对由此获得的反应混合物进行后处理而获得纯 保在管线中传导的料流的温度为45℃或更高,其苯胺的方法,包含如下方法步骤:-硝基苯的催化 中,基于塔底料流的重量计,将甲醇、乙醇、丙醇、加氢;-任选地,在一步或多步中部分冷凝来自催 丙酮或其混合物以5-30%的重量比加入至塔底化加氢的反应混合物;-将催化加氢或任选进行 料流中。的冷凝之后获得的反应混合物分离为包含氢的气相和液相;-将在分离步骤中获得的液相进行液/液相分离,从而得到水相和作为有机相的粗苯胺,所述水相经进一步后处理或排出,所述粗苯胺包含90-95重量%的苯胺、4-9重量%的水和相对于苯胺的剩余高沸点化合物,各自基于粗苯胺的总重量计,且粗苯胺的组分的总和为100重量%;并且-通过经由第一蒸馏塔的塔顶料流部分或完全分离水而预清洁粗苯胺,由此得到的塔底料流作为进料流而供给至纯化塔,从所述纯化塔经塔顶移出包含至少99.9重量%苯胺(基于纯苯胺料流的总重量计)的纯苯胺料流,且将包含高沸点化合物的塔底料流移出并送至焚烧。本发

    洗涤二硝基甲苯的方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104395280B

    公开(公告)日:2016-11-02

    申请号:CN201380033646.3

    申请日:2013-04-24

    IPC分类号: C07C201/16

    CPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 本发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,所述方法包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ),其中i)在第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ),用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物,从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ),用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值,并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

    在氢氰酸存在下酸洗二硝基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN105829278B

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201480069049.0

    申请日:2014-10-22

    IPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 一种对在甲苯硝化过程中在分离出硝化酸之后获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗混合物进行洗涤的方法,其包括两个洗涤步骤(WS‑I)和(WS‑II),其中i)在第一洗涤步骤(WS‑I)中,在包括至少一个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸I萃取所述粗混合物,其中从所述第一洗涤步骤(WS‑I)的第一萃取阶段(WS‑I‑1)排放的洗涤酸具有10至40重量%的总酸含量和含量为80至350ppm的氢氰酸,从而得到预洗涤的粗混合物,ii)在第二洗涤步骤(WS‑II)中,在包括至少一个、优选至少2个萃取阶段的洗涤中用洗涤酸II萃取所述预洗涤的包含二硝基甲苯的粗混合物,其中从所述第二洗涤步骤(WS‑II)的第一萃取阶段(WS‑II‑1)排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH,从而得到包含二硝基甲苯的混合物,所述混合物基本上不含硝酸、硫酸、氮氧化物和氢氰酸,并且具有含量不大于300ppm的硝酸和氮氧化物、不大于3ppm的硫酸盐和不大于50ppm的氢氰酸。

    洗涤二硝基甲苯的方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104395280A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201380033646.3

    申请日:2013-04-24

    IPC分类号: C07C201/16

    CPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 本发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,所述方法包括两个洗涤步骤(WS-Ⅰ)和(WS-Ⅱ),其中i)在第一洗涤步骤中(WS-Ⅰ),用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物,从第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)的第一萃取阶段(WS-Ⅰ-1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在第二洗涤步骤中(WS-Ⅱ),用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,从第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的第一萃取阶段(WS-Ⅱ-1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值,并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

    在硝基芳族化合物与氢反应过程中监测化学计量比的方法

    公开(公告)号:CN104302616B

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201380018626.9

    申请日:2013-02-07

    IPC分类号: C07C209/36

    CPC分类号: C07C209/36 C07C211/47

    摘要: 本发明涉及通过至少一种硝基芳族化合物通过氢而氢化以制备至少一种芳族胺的连续的方法,其中存在至少含有芳族胺的液相和至少含有氢的气相,所述方法在悬浮于液相中的催化剂存在下在温度为50至250℃并且压力为5巴至50巴下进行,其中反应器中的压力通过连续调节进料至反应器的氢的量而保持基本恒定,监测进料至反应器的氢的总量并且如果反应器中的氢进入量不是至少50mol%的至少一种硝基芳族化合物化学计量反应以形成至少一种芳族胺所需的氢的量,则中断至少一种硝基芳族化合物的引入。