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公开(公告)号：CN103755631A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410006894.5
申请日：2014-01-07
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D213/84 , C07D213/50 , C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及芳香类吡啶衍生物的制备工艺技术领域，具体涉及一种吡啶衍生物的直接芳香化工艺，该工艺流程如下：在烧瓶中依次加入吡啶衍生物、芳硼酸、亚铁盐、三氟乙酸物料，将上述混合物在室温下搅拌均匀，加入过二硫酸盐继续搅拌，反应结束后，将所得产物过滤、萃取、浓缩、分离，即得到吡啶的芳香化衍生物。本发明采用亚铁盐作为催化剂，过二硫酸盐作为氧化剂，利用过二硫酸根氧化亚铁离子反应过程中促使芳硼酸产生芳基自由基，芳基自由基加成到吡啶衍生物中，从而获得相应产物，生产成本较低、反应收率较高，适宜推广使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112409250B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202011369158.8
申请日：2020-11-30
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种对氰基吡啶的直接芳香化工艺，在氮气氛围和可见光照射下，以四氟硼酸重氮苯盐和对氰基吡啶为原料，利用可见光照射提供反应激发能量、四氟硼酸重氮苯盐作为芳基化试剂、有机染料作为光致氧化还原剂，在乙腈溶剂中对对氰基吡啶直接进行芳基化反应，对氰基吡啶上N的邻位C‑H键与苯基直接偶联得对氰基吡啶芳香化衍生物，反应条件温和，选择性好，对氰基吡啶芳香化衍生物收率可达65～85％；本发明提供的对氰基吡啶的直接芳香化工艺，不使用昂贵的金属试剂或者有机金属试剂，且有机染料的价格低廉，生产成本较低、反应收率高，适宜推广使用。
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公开(公告)号：CN107032938A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710255028.3
申请日：2017-04-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C201/12 , C07C205/45
CPC classification number: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C201/12 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺，包括以下步骤：反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂，100～180℃搅拌反应12～15h；反应结束后，所得产物用水稀释，再用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋转蒸发，得到粗品；所得粗品用石油醚/乙醚柱层析，得到纯化的二芳基甲酮衍生物。本发明的有益效果是：本工艺条件温和，无危险性气体和溶剂，反应选择性高，产物收率高等优点，适宜推广使用。
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公开(公告)号：CN103755631B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410006894.5
申请日：2014-01-07
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D213/84 , C07D213/50 , C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及芳香类吡啶衍生物的制备工艺技术领域，具体涉及一种吡啶衍生物的直接芳香化工艺，该工艺流程如下：在烧瓶中依次加入吡啶衍生物、芳硼酸、亚铁盐、三氟乙酸物料，将上述混合物在室温下搅拌均匀，加入过二硫酸盐继续搅拌，反应结束后，将所得产物过滤、萃取、浓缩、分离，即得到吡啶的芳香化衍生物。本发明采用亚铁盐作为催化剂，过二硫酸盐作为氧化剂，利用过二硫酸根氧化亚铁离子反应过程中促使芳硼酸产生芳基自由基，芳基自由基加成到吡啶衍生物中，从而获得相应产物，生产成本较低、反应收率较高，适宜推广使用。
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公开(公告)号：CN112409250A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011369158.8
申请日：2020-11-30
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种对氰基吡啶的直接芳香化工艺，在氮气氛围和可见光照射下，以四氟硼酸重氮苯盐和对氰基吡啶为原料，利用可见光照射提供反应激发能量、四氟硼酸重氮苯盐作为芳基化试剂、有机染料作为光致氧化还原剂，在乙腈溶剂中对对氰基吡啶直接进行芳基化反应，对氰基吡啶上N的邻位C‑H键与苯基直接偶联得对氰基吡啶芳香化衍生物，反应条件温和，选择性好，对氰基吡啶芳香化衍生物收率可达65～85％；本发明提供的对氰基吡啶的直接芳香化工艺，不使用昂贵的金属试剂或者有机金属试剂，且有机染料的价格低廉，生产成本较低、反应收率高，适宜推广使用。
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公开(公告)号：CN107032938B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201710255028.3
申请日：2017-04-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C201/12 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺，包括以下步骤：反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂，100～180℃搅拌反应12～15h；反应结束后，所得产物用水稀释，再用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋转蒸发，得到粗品；所得粗品用石油醚/乙醚柱层析，得到纯化的二芳基甲酮衍生物。本发明的有益效果是：本工艺条件温和，无危险性气体和溶剂，反应选择性高，产物收率高等优点，适宜推广使用。
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