一种2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103351318A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310307574.9

    申请日:2013-07-19

    IPC分类号: C07C323/62 C07C319/20

    摘要: 本发明涉及医药中间体制备技术领域,特别是一种2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备方法,包括如下步骤:以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(Ⅱ)为起始原料与新戊二醇、原甲酸酯在催化剂对甲苯磺酸条件下反应,制得新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ);新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ)与溴单质经过溴代反应制得溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ);溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ)经重排、水解、酸化制得2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸(Ⅰ)。本发明不需要二次分离,所得的产品收率较高、纯度较高、产品质量较好,成本较低,适合工业化生产。

    一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101774967A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010101336.9

    申请日:2010-01-27

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法。以2,6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐,然后酸化为亚胺酯中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯,经酸解制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0~10℃,pH是2~3,生成的亚胺酯中间体经萃取、蒸馏,分离出不含水的亚胺酯中间体油状液;其酸解是在无水乙醇溶剂中,在20~30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸,对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解。总收率88~95%,纯度99%,重现性好。

    2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法

    公开(公告)号:CN100549013C

    公开(公告)日:2009-10-14

    申请号:CN200710133649.0

    申请日:2007-09-27

    IPC分类号: C07D473/40

    摘要: 本发明涉及一种2-氨基-6-氯嘌呤(1)的合成方法,依次包括如下步骤:先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,然后滴入鸟嘌呤(2)的1,2-二氯乙烷中反应得2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3);该反应产物(3)滴入水中,分出有机相回收套用,水相用碱金属氢氧化物溶液调pH为3~5,加热反应得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品;上述反应产物(4)湿品再在碱金属氢氧化物溶液中进行水解反应,然后用盐酸调节pH值,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品,最后纯化得目标产物(1)精品。

    一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108017586B

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN201810076426.3

    申请日:2018-01-26

    IPC分类号: C07D241/24

    摘要: 本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法,其以2,5‑二甲基吡嗪为原料,在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量,使2,5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应,再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取,萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2,5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生,产品收率可达75%以上;在后处理中通过调节体系pH值,控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化,产品纯度能达99.5%,已实现工业化生产。

    一种高纯度5-甲基吡嗪-2-羧酸的精制方法

    公开(公告)号:CN108059621A

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201810075686.9

    申请日:2018-01-26

    IPC分类号: C07D241/24

    摘要: 本发明公开了一种高纯度5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的精制方法,其将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品用无水丁酮回流溶解一段时间,加活性炭,回流,热过滤,然后减压浓缩,浓缩液冷却析晶,抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明所述精制方法具有操作简捷、收率高等优点,产品经一次精制,纯度能达到99.6%(HPLC检测)以上,优于国家质量控制标准,产品中主要杂质二羧酸吡嗪能大幅减少。

    一种制备鲁拉西酮关键中间体的方法

    公开(公告)号:CN106946872A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710164008.5

    申请日:2017-03-20

    IPC分类号: C07D417/12 C07D471/10

    摘要: 本明涉及一种制备盐酸鲁拉西酮关键中间体的方法,属于化合物合成技术领域。生成4,‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑(3aR,7aR)‑八氢螺‑(2H‑异吲哚‑2,1,‑哌嗪)甲磺酸盐时,以为4‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑1‑哌嗪原料,与(1R,2R)‑1,2‑双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷、碳酸钾在溶剂甲苯中反应的体系中加入了环糊精相转移催化剂,由于采用了环糊精作为相转移催化,解决了反应不完全问题,收率得到大幅度提高。