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公开(公告)号:CN103804411A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410032739.0
申请日:2014-01-23
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07F7/21
摘要: 本发明属于化工领域,具本公开了一种三甲基三(3,3,3-氟丙基)环三硅氮烷的合成方法,是以常见易得的汽油为溶剂,再在搅拌的条件下通氨气反应,最后以氢氧化钠中和氯化铵物质,整个体系分为上层的油相和下层的水相。将油相用无水氯化钙干燥,减压精馏,截取134~140℃馏分,从而得到三甲基三(3,3,3-氟丙基)环三硅氮烷。本发明合成工艺简单、成本低、易操作、无环境污染,且所得的产物收率高。
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公开(公告)号:CN106243107B
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201610571820.5
申请日:2016-07-19
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D473/18
摘要: 本发明属于化学技术领域,尤其涉及一种N2,9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法。其步骤为:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4‑二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至‑5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2‑4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;本发明使得N2,9‑二乙酰鸟嘌呤总收率达90.2%,产品的纯度达到99.5%。
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公开(公告)号:CN104045639A
公开(公告)日:2014-09-17
申请号:CN201410255696.2
申请日:2014-06-10
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D473/18
摘要: 本发明涉及化学领域,尤其涉及缬阿昔洛韦的制备方法,步骤为:A、在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,含X2的滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20-25℃下反应5-10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物。该方法操作简单、清洁环保、收率高、设备投入少。
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公开(公告)号:CN104045639B
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201410255696.2
申请日:2014-06-10
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D473/18
摘要: 本发明涉及化学领域,尤其涉及缬阿昔洛韦的制备方法,步骤为:A、在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,含X2的滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20-25℃下反应5-10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物。该方法操作简单、清洁环保、收率高、设备投入少。
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公开(公告)号:CN106565806A
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201610915319.6
申请日:2016-10-20
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
摘要: 本发明涉及一种化合物的化工合成方法,尤其涉及一种3‑脱氧腺苷的合成方法、所得的产品及产品应用。其合成方法的步骤为:(1)腺苷卤代:选用四乙酰氧基硅烷为卤代催化剂,采用三氯化磷及四乙酰氧基硅烷体系,合成了3(2)‑脱氧‑3(2)‑卤代‑2(3),5‑二(O‑乙酰基)腺苷;(2)重结晶提纯:通过无水乙醇的提纯分离,得到纯的3‑脱氧‑3‑氯代‑2,5‑二(O‑乙酰基)腺苷结晶;(3)催化加氢反应:通过催化加氢反应得到3‑脱氧腺苷。本发明通过选择合适的卤代试剂,得到了3,‑脱氧‑3‑卤代‑2,5‑二(O‑乙酰基)腺苷,避免了环合和开环反应,使工序缩短,降低了成本,得到了纯度较高的3‑脱氧腺苷。
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公开(公告)号:CN106243107A
公开(公告)日:2016-12-21
申请号:CN201610571820.5
申请日:2016-07-19
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D473/18
CPC分类号: C07D473/18
摘要: 本发明属于化学技术领域,尤其涉及一种N2,9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法。其步骤为:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4-二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至-5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2-4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;本发明使得N2,9-二乙酰鸟嘌呤总收率达90.2%,产品的纯度达到99.5%。
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公开(公告)号:CN106109426A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610474377.X
申请日:2016-06-23
申请人: 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司
IPC分类号: A61K9/20 , A61K31/196 , A61K47/32 , A61P29/00
CPC分类号: A61K9/2027 , A61K31/196
摘要: 本发明属于医药技术领域,尤其涉及一种双氯芬酸钠肠溶片及其制备方法。该双氯芬酸钠肠溶片重量百分比的组分为:双氯芬酸钠18%‑52%,丙烯酸树脂L100‑55 46%‑80%,润滑剂0.3%‑2%,上述各组份之和达到100%。制备方法包括如下步骤:称取双氯芬酸钠和丙烯酸树脂L100‑55溶解于乙醇中,干燥,过筛,得到双氯芬酸钠肠溶片分散体;将所述的双氯芬酸钠肠溶片分散体与润滑剂混合均匀,直接压片。所以本发明所得的双氯芬酸钠片剂辅料用量少、稳定性好、工艺简单,且药性副作用小,安全性好。
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