一种N2,9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法

    公开(公告)号:CN106243107B

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201610571820.5

    申请日:2016-07-19

    IPC分类号: C07D473/18

    摘要: 本发明属于化学技术领域,尤其涉及一种N2,9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法。其步骤为:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4‑二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至‑5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2‑4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;本发明使得N2,9‑二乙酰鸟嘌呤总收率达90.2%,产品的纯度达到99.5%。

    一种缬阿昔洛韦的制备方法

    公开(公告)号:CN104045639A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410255696.2

    申请日:2014-06-10

    IPC分类号: C07D473/18

    摘要: 本发明涉及化学领域,尤其涉及缬阿昔洛韦的制备方法,步骤为:A、在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,含X2的滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20-25℃下反应5-10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物。该方法操作简单、清洁环保、收率高、设备投入少。

    一种缬阿昔洛韦的制备方法

    公开(公告)号:CN104045639B

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201410255696.2

    申请日:2014-06-10

    IPC分类号: C07D473/18

    摘要: 本发明涉及化学领域,尤其涉及缬阿昔洛韦的制备方法,步骤为:A、在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,含X2的滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20-25℃下反应5-10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物。该方法操作简单、清洁环保、收率高、设备投入少。

    一种3‑脱氧腺苷的合成方法、所得的产品及产品应用

    公开(公告)号:CN106565806A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610915319.6

    申请日:2016-10-20

    IPC分类号: C07H19/16 C07H1/00

    CPC分类号: C07H19/16 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及一种化合物的化工合成方法,尤其涉及一种3‑脱氧腺苷的合成方法、所得的产品及产品应用。其合成方法的步骤为:(1)腺苷卤代:选用四乙酰氧基硅烷为卤代催化剂,采用三氯化磷及四乙酰氧基硅烷体系,合成了3(2)‑脱氧‑3(2)‑卤代‑2(3),5‑二(O‑乙酰基)腺苷;(2)重结晶提纯:通过无水乙醇的提纯分离,得到纯的3‑脱氧‑3‑氯代‑2,5‑二(O‑乙酰基)腺苷结晶;(3)催化加氢反应:通过催化加氢反应得到3‑脱氧腺苷。本发明通过选择合适的卤代试剂,得到了3,‑脱氧‑3‑卤代‑2,5‑二(O‑乙酰基)腺苷,避免了环合和开环反应,使工序缩短,降低了成本,得到了纯度较高的3‑脱氧腺苷。

    一种N2,9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法

    公开(公告)号:CN106243107A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610571820.5

    申请日:2016-07-19

    IPC分类号: C07D473/18

    CPC分类号: C07D473/18

    摘要: 本发明属于化学技术领域,尤其涉及一种N2,9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法。其步骤为:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4-二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至-5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2-4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;本发明使得N2,9-二乙酰鸟嘌呤总收率达90.2%,产品的纯度达到99.5%。