一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法

    公开(公告)号:CN112375049B

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202011108574.2

    申请日:2020-10-16

    摘要: 本发明公开一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法,本发明属于高效液相色谱法领域,将活化后的硅胶利用硅烷偶联剂进行修饰,与可聚合松香基单体在引发剂条件下反应形成松香基键合硅胶固定相材料,设液相色谱仪置参数,将待测样品溶解后带入装有松香基键合硅胶固定相材料的色谱柱中,即可实现分离。其中,10‑脱乙酰巴卡亭Ⅲ和巴卡亭Ⅲ的分离度为3.33‑7.74,巴卡亭Ⅲ和10‑脱乙酰紫杉醇的分离度为3.48‑13.25,10‑脱乙酰紫杉醇和三尖杉宁碱的分离度为2.57‑5.49,三尖杉宁碱和紫杉醇的分离度为1.96‑5.34。本发明的方法对紫杉醇及其类似物具有较高的分离度和选择性,且该方法操作简单,灵敏度高,快速高效。

    一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法

    公开(公告)号:CN112375049A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011108574.2

    申请日:2020-10-16

    摘要: 本发明公开一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法,本发明属于高效液相色谱法领域,将活化后的硅胶利用硅烷偶联剂进行修饰,与可聚合松香基单体在引发剂条件下反应形成松香基键合硅胶固定相材料,设液相色谱仪置参数,将待测样品溶解后带入装有松香基键合硅胶固定相材料的色谱柱中,即可实现分离。其中,10‑脱乙酰巴卡亭Ⅲ和巴卡亭Ⅲ的分离度为3.33‑7.74,巴卡亭Ⅲ和10‑脱乙酰紫杉醇的分离度为3.48‑13.25,10‑脱乙酰紫杉醇和三尖杉宁碱的分离度为2.57‑5.49,三尖杉宁碱和紫杉醇的分离度为1.96‑5.34。本发明的方法对紫杉醇及其类似物具有较高的分离度和选择性,且该方法操作简单,灵敏度高,快速高效。

    一种分离三七总皂苷中单一组分的方法

    公开(公告)号:CN110627859B

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN201911040965.2

    申请日:2019-10-30

    摘要: 本发明公开一种分离三七总皂苷中单一组分的方法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,富马海松酸三(丙烯酸乙二醇)酯为交联剂,与自由基引发剂充分混合后涂覆到硅胶表面,然后使其进行自由基聚合反应得到核壳型二氧化硅@高度交联的松香基高分子微球,将其作为固定相填料,采用湿法装柱制备得到核壳型二氧化硅@高度交联的松香基高分子色谱柱,对三七总皂苷进行HPLC分离,对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的分离度可达到3.02,对人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达到3.62,对人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的分离度可达到25.43,对人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的分离度可达到8.42。本发明的方法能将三七总皂苷中各组分完全分开,且分离效果较好。

    一种分离三七总皂苷中单一组分的方法

    公开(公告)号:CN110627859A

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201911040965.2

    申请日:2019-10-30

    摘要: 本发明公开一种分离三七总皂苷中单一组分的方法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,富马海松酸三(丙烯酸乙二醇)酯为交联剂,与自由基引发剂充分混合后涂覆到硅胶表面,然后使其进行自由基聚合反应得到核壳型二氧化硅@高度交联的松香基高分子微球,将其作为固定相填料,采用湿法装柱制备得到核壳型二氧化硅@高度交联的松香基高分子色谱柱,对三七总皂苷进行HPLC分离,对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的分离度可达到3.02,对人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达到3.62,对人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的分离度可达到25.43,对人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的分离度可达到8.42。本发明的方法能将三七总皂苷中各组分完全分开,且分离效果较好。