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公开(公告)号：CN118561751A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202310594420.6
申请日：2023-05-24
申请人： 上海历鼎生物技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种从北豆根中制备(‑)‑N‑O‑menidaurine A的方法，包括步骤：(1)正丁醇萃取；(2)硅胶色谱纯化；(3)反相色谱纯化。本发明是一种制备新的天然产物(‑)‑N‑O‑menidaurine A的简化工艺，能极大地提高(‑)‑N‑O‑menidaurine A的得率，可用于(‑)‑N‑O‑menidaurine A的工业制备。
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公开(公告)号：CN114405065B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202210061819.3
申请日：2022-01-19
申请人： 杭州禾泰健宇生物科技有限公司
IPC分类号： B01D15/32 , B01J20/287 , B01J20/30
摘要： 本发明提供了一种利用动态热力学平衡纯化制备手性多肽型药物的方法，包括以下步骤：S1)将手性多肽型药物粗品用溶剂溶解后，与碱性无机缓冲盐的水溶液混合，放置，得到手性多肽型药物粗品溶液；S2)将所述手性多肽型药物粗品溶液通过反相色谱法纯化，得到手性多肽型药物的精纯溶液。与现有技术相比，本发明利用动态热力学平衡方法对手性多肽型药物粗品溶液进行预处理，使其杂质与药物成分达到特殊的热力学稳定状态，从而形成在常规色谱上即能有限分离的方式，且能够有效控制其他工艺杂质；同时该利用动态热力学平衡方法实现有效分离的方式突破性的实现了常规色谱材料和方法无法达到的分离效果。
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公开(公告)号：CN115554998A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211213080.X
申请日：2022-09-30
申请人： 淮阴工学院
IPC分类号： B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/32
摘要： 本发明公开了一种萘嵌入的混合配体修饰的烷基固定相合成方法。具体步骤为：步骤一、溶解C22酰胺硅烷后向其中滴加适量1‑萘基异氰酸酯，进行酰化反应；步骤二、在步骤一所得物中加入适量固定相基质键合，升温至130‑140°C，回流20‑30 h后过滤，洗涤，烘干备用；步骤三、将步骤二所得物溶解在75‑85°C下加入适量去离子水，发生水解反应；步骤四、对步骤三所得物升温除水，然后用封尾剂进行封尾处理，最后经过滤、洗涤、烘干得酰胺、脲基和萘嵌入的烷基固定相。此方法为在C22酰胺硅烷的侧链上嵌入萘基，既可降低固定相上硅羟基的活性，又增强了该烷基固定相的芳香选择性，并展现了对缺电子溶质的分离潜力。
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公开(公告)号：CN113262770B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202110373403.0
申请日：2021-04-07
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/32 , G01N30/56 , G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料及应用，涉及色谱填料技术领域。本发明的色谱填料是利用十八烷基咪唑离子液体衍生化碳量子点及前体十八烷基咪唑离子液体对巯丙基改性硅胶进行共同键合，提高键合硅胶的分离能力。本发明制备改性硅胶作为反相色谱填料可以对烷基苯、芳香胺、多环芳烃、多环芳烃异构体、丁苯异构体进行高效的分离鉴定，同时本发明的色谱填料能够实现黄芪中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的分离和定量检测。
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公开(公告)号：CN114618458A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202011460162.5
申请日：2020-12-11
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/287 , B01J20/30 , B01D15/32
摘要： 本发明涉及液相色谱固定相，其特征在于键合相中含有多卤素及可电离的氨基和羧基基团，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，R1是C1‑C10的烷基链，R2是C1‑C10的烷基链，R3是苯基、萘基、蒽基、芘基中的一种。本发明还提供了上述液相色谱固定相的制备方法，硅胶表面引入多氨基，然后通过亲核反应，制备得到含多环芳烃官能团的新型混合模式固定相。本发明提供的分离材料结构新颖，含有疏水芳环，同时又具有可电离的氨基和羧基基团，分离选择性高，可通过调控不同流动相条件对不同类型的样品进行分离分析。
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公开(公告)号：CN113786817B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202111011377.3
申请日：2021-08-31
申请人： 浙江月旭材料科技有限公司 , 上海维乐希检测技术有限公司 , 江苏月旭新材料科技有限公司
摘要： 本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种改性硅胶材料及其制备方法和用途。一种改性硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：1)硅烷偶联剂改性硅胶与亲水性聚合物进行交联反应，得到亲水改性硅胶；2)所述亲水改性硅胶与非极性硅烷试剂进行取代反应，得到疏水改性硅胶；3)所述疏水改性硅胶与极性硅烷试剂进行取代反应，得到所述的改性硅胶材料。本申请通过在硅胶表面引入致密的亲水性聚合物包覆层形成亲水改性硅胶，增大了硅胶的亲水性，并且采用非极性硅烷试剂对亲水改性硅胶进行改性，进一步用极性硅烷试剂进行改性，极大程度地屏蔽了硅胶表面残余的硅羟基，从而拓宽了材料耐受高比例水相、增大了材料的水解稳定性、改善了碱性化合物的峰型、增强了材料的使用寿命。
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公开(公告)号：CN114029037A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111362572.0
申请日：2021-11-17
申请人： 赣江中药创新中心
摘要： 本发明公开了一种反相色谱固定相及其制备方法和应用，涉及液相色谱固定相技术领域，反相色谱固定相的结构式为：其中Silica Gel为硅胶，n＝0～10。所述反相色谱固定相的制备方法，通过巯基‑烯烃点击反应将截短侧耳素修饰到硅胶表面，制备得到新型反相色谱固定相。所述反相色谱固定相的能够应用于分离非极性化合物等物质。本发明提供的反相色谱固定相的结构新颖，制备方法简单高效，固定相中含水疏水骨架，同时多种官能团如酯基、羰基、羟基和硫醚键可提供不同的分离选择性，可广泛用于各类化合物的分离分析。
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公开(公告)号：CN110709696B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN201880033534.0
申请日：2018-06-21
申请人： 昭和电工株式会社
IPC分类号： G01N30/88 , B01D15/32 , B01J20/281 , B01J20/285 , G01N30/26 , G01N30/34 , G01N30/50 , G01N30/72 , G01N30/74
摘要： 本发明涉及通过液相色谱对寡核苷酸的混合物进行分离分析的方法，上述液相色谱使用了填充了在由交联有机高分子形成的多孔质粒子的表面固定二醇而成的填充剂的柱。根据该方法，与以硅胶作为基材的柱相比，能够以高灵敏度进行分离分析，并且可以将柱进行利用碱性溶液的洗涤。
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公开(公告)号：CN113786817A
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202111011377.3
申请日：2021-08-31
申请人： 浙江月旭材料科技有限公司 , 上海维乐希检测技术有限公司 , 江苏月旭新材料科技有限公司
摘要： 本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种改性硅胶材料及其制备方法和用途。一种改性硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：1)硅烷偶联剂改性硅胶与亲水性聚合物进行交联反应，得到亲水改性硅胶；2)所述亲水改性硅胶与非极性硅烷试剂进行取代反应，得到疏水改性硅胶；3)所述疏水改性硅胶与极性硅烷试剂进行取代反应，得到所述的改性硅胶材料。本申请通过在硅胶表面引入致密的亲水性聚合物包覆层形成亲水改性硅胶，增大了硅胶的亲水性，并且采用非极性硅烷试剂对亲水改性硅胶进行改性，进一步用极性硅烷试剂进行改性，极大程度地屏蔽了硅胶表面残余的硅羟基，从而拓宽了材料耐受高比例水相、增大了材料的水解稳定性、改善了碱性化合物的峰型、增强了材料的使用寿命。
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公开(公告)号：CN111001188B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN201911382992.8
申请日：2019-12-27
申请人： 纳谱分析技术(苏州)有限公司
IPC分类号： B01D15/32
摘要： 本发明提供了一种反相分离介质及其制备方法和应用，包括固定相以及包覆在固定相表面的中性亲水包覆层；其中，所述中性亲水包覆层上通过‑O‑CO‑NH‑化学键合有反相疏水基团。本发明提供的反相分离介质具有耐水性好，立体选择性高，和离子交换作用干扰低的特性。
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