一种叠氮-九甘醇-丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN115028551A

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202210829115.6

    申请日:2022-07-15

    摘要: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种叠氮‑九甘醇‑丙酸的制备方法。该方法包括步骤1.先得到N3‑PEG3‑OTs;步骤2.在步骤1的基础上反应得到得到N3‑PEG6‑OH;步骤3.在步骤2的基础上反应得到N3‑PEG6‑OTs;步骤4.在步骤3的基础上反应N3‑PEG9‑OH;步骤5.在步骤4的基础上反应得到N3‑PEG9‑丙酸酯;步骤6.在步骤5的基础上反应得到N3‑PEG9‑丙酸。该方法原料简单易得,步骤较短、纯化简单,获得的产品是均一稳定的含自合成的单分散聚乙二醇片段的产物。

    一种Fmoc-NH-PEGn-丙酸同系物的分离方法

    公开(公告)号:CN115236231B

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202210863030.X

    申请日:2022-07-21

    摘要: 本发明公开了一种Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物的分离方法,属于医药原料检测技术领域。该方法包括:按以下条件对含Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物的待测样品进行分离:色谱柱:Agilent ZORBAX SB‑C18;流动相:流动相A和B分别为高氯酸‑水溶液和甲醇‑水溶液;洗脱时间及流动相A的体积含量为:0~3min,38~42%;3~12min,38~42%至25~30%;12~30min,25~30%;30~40min,25~30%至0%;40~50min,0%。该方法能使待测样品中的Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物得到有效分离,检测灵敏度好,有利于更好地控制同系物含量和纯度。

    一种Fmoc-NH-PEGn-丙酸同系物的分离方法

    公开(公告)号:CN115236231A

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN202210863030.X

    申请日:2022-07-21

    摘要: 本发明公开了一种Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物的分离方法,属于医药原料检测技术领域。该方法包括:按以下条件对含Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物的待测样品进行分离:色谱柱:Agilent ZORBAX SB‑C18;流动相:流动相A和B分别为高氯酸‑水溶液和甲醇‑水溶液;洗脱时间及流动相A的体积含量为:0~3min,38~42%;3~12min,38~42%至25~30%;12~30min,25~30%;30~40min,25~30%至0%;40~50min,0%。该方法能使待测样品中的Fmoc‑NH‑PEGn‑丙酸同系物得到有效分离,检测灵敏度好,有利于更好地控制同系物含量和纯度。

    一种叠氮-九甘醇-丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN115028551B

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202210829115.6

    申请日:2022-07-15

    摘要: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种叠氮‑九甘醇‑丙酸的制备方法。该方法包括步骤1.先得到N3‑PEG3‑OTs;步骤2.在步骤1的基础上反应得到得到N3‑PEG6‑OH;步骤3.在步骤2的基础上反应得到N3‑PEG6‑OTs;步骤4.在步骤3的基础上反应N3‑PEG9‑OH;步骤5.在步骤4的基础上反应得到N3‑PEG9‑丙酸酯;步骤6.在步骤5的基础上反应得到N3‑PEG9‑丙酸。该方法原料简单易得,步骤较短、纯化简单,获得的产品是均一稳定的含自合成的单分散聚乙二醇片段的产物。