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公开(公告)号：CN108440326B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201810365295.0
申请日：2018-04-23
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/07
摘要： 乙酰苯胺的高效合成方法及乙酰苯胺，属于化工领域。高效合成方法包括：将苯胺雾化得到第一原料，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料，将第一原料和第二原料通入混料室混合得到混合料。醋酸钠溶液在搅拌作用下，将混合料通过预热至180‑200℃的惰性气体吹入醋酸钠溶液中的同时向醋酸钠溶液中通入醋酸酐。反应效率高、连续性好，可随开随停，灵活性好。乙酰苯胺根据上述高效合成方法制得，纯度高、成本低、制备方便。
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公开(公告)号：CN109879771A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910283515.X
申请日：2019-04-10
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/07 , C07C303/08 , C07C309/88 , C07C303/38 , C07C311/46 , C07C303/40 , C07C311/39
摘要： 本发明公开了一种以乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，包括以下步骤：制备乙酰苯胺；制备对乙酰氨基苯磺酰氯；制备对乙酰氨基苯环酰胺并水解得到磺胺。针对氯磺化反应中ASC产量提升受限的问题，从乙酰苯胺、ASC两个角度改进制备工艺，通过采用苯胺、甲苯磺酸、环己烷等合成乙酰苯胺，大大提高乙酰苯胺的收率，且工艺经济环保通过加入五氧化二磷作为反应物，利用其吸水以及促进反应正向进行的特性，大大提高ASC的产量，同时加入四氯化碳作为溶剂，降低反应混合物粘度，提高氯磺酸溶解度，使得反应更加充分，进一步提高磺胺的收率。
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公开(公告)号：CN108640860A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810601047.1
申请日：2018-06-12
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/51 , C07C303/02 , C07C309/88
摘要： 绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯，属于化工领域。方法包括在温度60-70℃的搅拌加热下：将乙酰苯胺与冰醋酸混合得磺化原液。向磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力0.3-0.4Mpa、通入三氧化硫气体至反应容器内压力0.6-0.8Mpa，并将反应容器的内部空气通入磺化原液反应4-8h，减压回收冰醋酸得磺化液。向磺化液通入干燥空气至反应容器内压力0.3-0.4Mpa，停止外部通气后向磺化液中通入二氯亚砜的同时将反应容器的内部空气通入磺化液反应2-3h，减压回收二氯亚砜。对原料利用率高且避免产生废水和废酸，节能环保。制得的对乙酰氨基苯磺酰氯工艺环保、成本低、品质高。
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公开(公告)号：CN108383762B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201810215649.3
申请日：2018-03-15
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36
摘要： 乙酰苯胺路线对位酯绿色合成方法及对位酯，属于对位酯合成技术领域。合成方法包括将乙酰苯胺依次进行氯磺化反应、还原反应及缩合反应，得磺酰醇。向磺酰醇中加入浓硫酸混匀得反应液。以0.3‑0.5L/min每升溶液的速度向反应液中充入惰性气体，以0.8‑1.2L/min每升溶液的速度抽气，在143‑148℃的温度下进行酯化反应。水解酯化的副产物少、产品纯度高；废酸减少、减轻对反应设备的腐蚀。对位酯根据上述的合成方法制得。副产物含量低、纯度高。
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公开(公告)号：CN108440342A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810215059.0
申请日：2018-03-15
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/51 , C07C315/04 , C07C317/36
摘要： 环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β-硫酸酯乙基砜苯胺，属于对位酯合成技术领域。生产方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0-1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、还原、缩合及酯化反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。
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公开(公告)号：CN108383762A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810215649.3
申请日：2018-03-15
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36
CPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36
摘要： 乙酰苯胺路线对位酯绿色合成方法及对位酯，属于对位酯合成技术领域。合成方法包括将乙酰苯胺依次进行氯磺化反应、还原反应及缩合反应，得磺酰醇。向磺酰醇中加入浓硫酸混匀得反应液。以0.3-0.5L/min每升溶液的速度向反应液中充入惰性气体，以0.8-1.2L/min每升溶液的速度抽气，在143-148℃的温度下进行酯化反应。水解酯化的副产物少、产品纯度高；废酸减少、减轻对反应设备的腐蚀。对位酯根据上述的合成方法制得。副产物含量低、纯度高。
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公开(公告)号：CN107652198A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710929028.7
申请日：2017-10-09
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/07
摘要： 本发明提供了乙酰苯胺的制备方法。乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：将苯胺、乙酰化试剂、脱水剂和催化剂混匀，然后升温至100～120℃，在此温度下回流反应3～4h，然后冷却使产物析出；所述乙酰化试剂为冰醋酸和N,N-二甲基乙酰胺以1:2～4的摩尔比混合，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺，所述催化剂为氨基钠和/或氯化铵。与现有技术相比，本发明通过改变乙酰化试剂的类型，以及加入脱水剂和催化剂提高了乙酰苯胺的产率，产率可达到98％以上。
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公开(公告)号：CN110734386A
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201911036470.2
申请日：2019-10-28
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C233/43 , C07C231/12
摘要： 本发明创造涉及一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中，混合均匀，加热保温；②对步骤①的溶液进行冷却结晶，过滤；③在步骤②的溶液中完全溶解降温后，用乙醇重结晶，过滤，得到对氨基乙酰苯胺溶液；④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在65-75℃下过滤，蒸馏，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；⑥将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品，对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为95-100℃，步骤①中的加热保温时间为0.5-1.5h，步骤①中的收率为95％，锌粉、氯化铵作为还原剂，水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺，合成出对氨基乙酰苯胺。
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公开(公告)号：CN110563006A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910912872.8
申请日：2019-09-25
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C01D5/14
摘要： 本发明涉及对位酯生产技术领域，且公开了一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，包括以下步骤：还原反应；氧化反应；盐析结晶；过滤收集。通过加入过量过氧化氢，使亚硫酸氢钠完全氧化，生成硫酸盐，该化学反应不会产生干扰对位酯生产的衍生物，从而达到了即可去除亚硫酸氢钠，又可保护对位酯的生产的目的，且该过程不会产生有害物质，通过加压蒸发结晶的同时作用，缩短了结晶时间，加快了硫酸钠的结晶，从而提高了亚硫酸氢钠的处理效率。
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公开(公告)号：CN108640862A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810642751.1
申请日：2018-06-20
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/39
摘要： 一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺，属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法包括：在温度60-70℃的搅拌加热条件下，将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液，向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应，减压回收冰醋酸得到磺化产物。将磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应，减压回收剩余的二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯，氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液。将对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。对原料利用率高、避免产生废酸且对废气循环利用，节能环保、绿色减排。对氨基苯磺酰胺根据上述的方法制得，工艺环保、成本低、纯度高。
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