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公开(公告)号：CN114075110B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202010840242.7
申请日：2020-08-20
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/60 , C07C69/675 , C07C319/14 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及制备活性药物成分的截短侧耳素的精制方法，特别的涉及脱除截短侧耳素中2,3‑截短侧耳素环氧化物的方法，从而降低泰妙菌素中环氧化物的含量。向截短侧耳素溶液中加入开环所用的催化剂，环氧化物与催化剂的质量比为1：1.5‑4.5，反应温度20℃‑180℃，反应时间15‑60分钟。催化剂的选择与反应温度相关，中低温条件下，催化剂选用强酸类物质；中高温条件下，催化剂选用三氧化二铝和二氧化硅的混合物或者碱金属碘化物。本发明通过在催化剂条件下，将环氧化物上的环氧键开环异构成酮，可使环氧化物的含量控制在一个极低的水平，从而得到高纯度的截短侧耳素，可以稳定地制备获得高纯度的泰妙菌素。
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公开(公告)号：CN113387857A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202010167622.9
申请日：2020-03-11
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C323/25 , C07C319/06
摘要： 一种二乙氨基乙硫醇的合成工艺，先将以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成的环硫乙烷与过量的二乙胺于加成釜中进行加成反应，将反应产物于蒸馏釜中蒸馏，先常压蒸馏收集未反应的二乙胺，使其直接回用,再对反应产物进行减压蒸馏，去除杂质制得二乙氨基乙硫醇。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的二乙氨基乙硫醇制备方法。
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公开(公告)号：CN113735747B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202010475726.6
申请日：2020-05-29
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C319/28 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及一种兽用原料药的化学合成方法，特别涉及以低浓度二乙氨基乙硫醇生产泰妙菌素的方法。本发明所述方法包括以环硫乙烷和二乙胺反应制备二乙氨基乙硫醇合成液，然后将二乙氨基乙硫醇合成液与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应，依次通过还原剂还原、碱性洗涤、中性洗涤、转相等提取步骤，制得高纯度泰妙菌素。本发明可以浓度为25%‑65%的二乙氨基乙硫醇与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应生成泰妙菌素，这样对二乙氨基乙硫醇的质量要求将大大降低，同时使其生产工艺的安全性也大大提高，工序简单、原料易得、成本低，从而使得本发明非常适合工业化大生产的应用。
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公开(公告)号：CN111574416B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202010475715.8
申请日：2020-05-29
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/52 , C07C319/28
摘要： 本发明涉及一种兽用原料药泰妙菌素的化学合成方法，特别涉及一种以异硫脲盐与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯制备泰妙菌素的方法。本发明所述方法包括以溴氯乙烷与二乙胺制备的氨基氯乙烷和硫脲反应制备异硫脲盐，以截短侧耳素和对甲苯磺酰氯反应制备对甲基苯磺酸截短侧耳素酯，后将异硫脲盐加入对甲基苯磺酸截短侧耳素酯，反应液经碱性洗涤、中性洗涤、转相等提取步骤，制得高纯度泰妙菌素。本发明完全避开了受监管的危险中间体二乙氨基乙硫醇，采取较温和的路线制备泰妙菌素，大大降低了产品管控成本，原料易得，从而使得本发明非常适合工业化大生产的应用。
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公开(公告)号：CN114075110A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202010840242.7
申请日：2020-08-20
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/60 , C07C69/675 , C07C319/14 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及制备活性药物成分的截短侧耳素的精制方法，特别的涉及脱除截短侧耳素中2,3‑截短侧耳素环氧化物的方法，从而降低泰妙菌素中环氧化物的含量。向截短侧耳素溶液中加入开环所用的催化剂，环氧化物与催化剂的质量比为1：1.5‑4.5，反应温度20℃‑180℃，反应时间15‑60分钟。催化剂的选择与反应温度相关，中低温条件下，催化剂选用强酸类物质；中高温条件下，催化剂选用三氧化二铝和二氧化硅的混合物或者碱金属碘化物。本发明通过在催化剂条件下，将环氧化物上的环氧键开环异构成酮，可使环氧化物的含量控制在一个极低的水平，从而得到高纯度的截短侧耳素，可以稳定地制备获得高纯度的泰妙菌素。
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公开(公告)号：CN113735819A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202010477819.2
申请日：2020-05-29
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07D331/02
摘要： 一种以硫氰酸盐与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺，先将干燥好的硫氰酸盐溶解在中等极性不易电离的酮溶剂中，通过氮气将碳酸乙烯酯压入硫氰酸盐的酮溶液中，加热反应生成的气相产物经冷凝得到环硫乙烷，反应液过滤，液体可回收使用，固形物干燥可得到高纯度氰酸盐。本发明的反应属均相反应，反应物之间充分接触，有着反应温和可控，反应效率高，能耗低，且副反应少、后处理简单等优点。
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公开(公告)号：CN113943236B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202010691078.8
申请日：2020-07-17
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/06 , C07C323/25 , C07D331/02
摘要： 本发明涉及一种制备有机硫醇化合物的方法，特别是连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。本发明采用双锥真空干燥机先将硫氰酸盐加热干燥；将碳酸乙烯酯和干燥的硫氰酸盐加入装有双螺带搅拌装置的锥形反应器中反应，气相产物经冷凝得到环硫乙烷；环硫乙烷与过量的二乙胺通过计量泵泵入管式反应器反应，然后，将反应产物进行简单的分馏即可制得二乙氨基乙硫醇。本发明采用双螺带锥形反应器，可使物料处于翻腾状态，反应程度高，且只需进行周期性的清洗烘干，管式反应器的采用，使物料返混几率小，反应过程中的工艺参数易分段控制，获得的产品纯度高。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。
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公开(公告)号：CN113735819B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202010477819.2
申请日：2020-05-29
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07D331/02
摘要： 一种以硫氰酸盐与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺，先将干燥好的硫氰酸盐溶解在中等极性不易电离的酮溶剂中，通过氮气将碳酸乙烯酯压入硫氰酸盐的酮溶液中，加热反应生成的气相产物经冷凝得到环硫乙烷，反应液过滤，液体可回收使用，固形物干燥可得到高纯度氰酸盐。本发明的反应属均相反应，反应物之间充分接触，有着反应温和可控，反应效率高，能耗低，且副反应少、后处理简单等优点。
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公开(公告)号：CN113735747A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202010475726.6
申请日：2020-05-29
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C319/28 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及一种兽用原料药的化学合成方法，特别涉及以低浓度二乙氨基乙硫醇生产泰妙菌素的方法。本发明所述方法包括以环硫乙烷和二乙胺反应制备二乙氨基乙硫醇合成液，然后将二乙氨基乙硫醇合成液与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应，依次通过还原剂还原、碱性洗涤、中性洗涤、转相等提取步骤，制得高纯度泰妙菌素。本发明可以浓度为25%‑65%的二乙氨基乙硫醇与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应生成泰妙菌素，这样对二乙氨基乙硫醇的质量要求将大大降低，同时使其生产工艺的安全性也大大提高，工序简单、原料易得、成本低，从而使得本发明非常适合工业化大生产的应用。
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公开(公告)号：CN113943236A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010691078.8
申请日：2020-07-17
申请人： 新疆上昵生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/06 , C07C323/25 , C07D331/02
摘要： 本发明涉及一种制备有机硫醇化合物的方法，特别是连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。本发明采用双锥真空干燥机先将硫氰酸盐加热干燥；将碳酸乙烯酯和干燥的硫氰酸盐加入装有双螺带搅拌装置的锥形反应器中反应，气相产物经冷凝得到环硫乙烷；环硫乙烷与过量的二乙胺通过计量泵泵入管式反应器反应，然后，将反应产物进行简单的分馏即可制得二乙氨基乙硫醇。本发明采用双螺带锥形反应器，可使物料处于翻腾状态，反应程度高，且只需进行周期性的清洗烘干，管式反应器的采用，使物料返混几率小，反应过程中的工艺参数易分段控制，获得的产品纯度高。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。
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