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公开(公告)号：CN115165771A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210790182.1
申请日：2022-07-05
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
IPC: G01N21/31 , G01N21/73 , A61K31/282 , A61K33/38
Abstract: 本发明公开了一种银盐法合成铂类抗癌药中银含量的控制方法，针对于碘代铂类中间体经与银盐水解制备铂类抗癌药中银含量的控制。该方法包括：以纯水为溶剂，分别加入碘代铂类中间体和相应的银盐，在设定温度下搅拌，测得稳定后的电势差值与合格范围内电势差比对，既能快速判断并控制反应液中银的含量，使得铂类原料药中银含量至标准内。本发明无需额外耗时检测，可实时监控，合成反应结束即控银结束，操作简单，适合应用于铂类抗癌药工业化生产中银盐投料量的控制。
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公开(公告)号：CN113173953B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202110390761.2
申请日：2021-04-12
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明涉及用于制备抗肿瘤药物的高纯洛铂三水合物的提纯方法，其一：洛铂粗品溶于高温水溶液中，经过滤、低温析晶、再过滤、干燥即得洛铂三水合物；其二：洛铂粗品溶于高温水溶液中，过滤，滤液加入乙醚，低温析晶、过滤、干燥即得洛铂三水合物。本发明的提纯可以重复多次，直到得到高纯洛铂三水合物。本发明的提纯方法对含量为55～95％的洛铂粗品提纯，其纯度均可以提升至98％以上，所用提纯溶剂为水或者乙醚，样品经水充分洗涤后，所得产品安全性高；提纯均属常规操作，易制取；制得的高纯洛铂三水合物可应用于抗肿瘤药物；且本发明制备时间短、操作简单、生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112225757B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202010979822.4
申请日：2020-09-17
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种洛铂三水合物的制备方法，以氯亚铂酸钾、碘化钾和反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐为原料，以水为溶剂，先将氯亚铂酸钾置换为碘亚铂酸钾，再与经反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐在碱性条件下中和游离出的反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷反应生成二碘化物；二碘化物精制后和硝酸银水解反应，滤除产生的碘化银沉淀，滤液与乳酸钠反应生成洛铂无水物，再将洛铂无水物在丙酮‑水混合溶剂下重结晶即得洛铂三水合物。本发明合成时间短，操作简单，反应过程中涉及到的易制毒化学品—丙酮经回收可循环利用，所得洛铂三水合物纯度高、收率高、稳定性好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112125933B
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202011039251.2
申请日：2020-09-28
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种基于奥沙利铂的新型Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法和用途，属于药物化学合成领域。其制备方法包括以奥沙利铂、过氧化氢和霉酚酸为原料，先将奥沙利铂经过氧化氢氧化为二羟基奥沙利铂(Ⅳ)；二羟基奥沙利铂(Ⅳ)在以DMF作为溶剂下与TBTU、三乙胺和霉酚酸进行酯化反应得到新型Pt(Ⅳ)配合物母液；母液经甲醇、丙酮或乙醚反析即得新型Pt(Ⅳ)配合物。本发明制备的一种新型Pt(Ⅳ)配合物具有一定的抗肿瘤活性，可用于制备可口服的具有靶向的抗肿瘤的药物。本发明的制备方法简单，易于操作，反应条件温和，具有纯度高、稳定性好、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN114314701A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111443268.9
申请日：2021-11-30
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯氨铂酸钾的制备方法及其在制备顺式‑氨‑水‑铂配合物中的应用，三氯氨铂酸钾的制备方法：以顺铂、氨水和氯亚铂酸钾为原料，先将顺铂、铂、浓盐酸混合后回流制得三氯氨铂酸；再将顺铂与氨水反应制得氯化四氨铂；将三氯氨铂酸与氯化四氨铂反应得到的固体再与氯亚铂酸钾反应，经过滤、浓缩，即得三氯氨铂酸钾。在制备顺式‑氨‑水类铂配合物的中的应用包括：三氯氨铂酸钾与硝酸银水解后，滤除氯化银沉淀，滤液与相应的羧酸盐反应，直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式‑氨‑水铂配合物；本发明的三氯氨铂酸钾的制备方法，合成工艺简单、耗时相对较短，所得产品收率高、纯度好，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111808141B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202010620419.2
申请日：2020-06-30
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种高效制备洛铂无水物的方法，以反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐和氯亚铂酸钾为原料，以水为溶剂，先将反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐在碱性条件下中和，使得反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷游离出，再与氯亚铂酸钾反应生成二氯化物；二氯化物和硝酸银置换反应，滤除产生的氯化银沉淀，将滤液与乳酸钠在一定的pH下反应，再将反应液移入截留分子量为200的透析袋中，透析后浓缩、干燥，即得无水物洛铂，本发明操作步骤少，合成时间短，操作简单，所得洛铂无水物纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN114314701B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202111443268.9
申请日：2021-11-30
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯氨铂酸钾的制备方法及其在制备顺式‑氨‑水‑铂配合物中的应用，三氯氨铂酸钾的制备方法：以顺铂、氨水和氯亚铂酸钾为原料，先将顺铂、铂、浓盐酸混合后回流制得三氯氨铂酸；再将顺铂与氨水反应制得氯化四氨铂；将三氯氨铂酸与氯化四氨铂反应得到的固体再与氯亚铂酸钾反应，经过滤、浓缩，即得三氯氨铂酸钾。在制备顺式‑氨‑水类铂配合物的中的应用包括：三氯氨铂酸钾与硝酸银水解后，滤除氯化银沉淀，滤液与相应的羧酸盐反应，直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式‑氨‑水铂配合物；本发明的三氯氨铂酸钾的制备方法，合成工艺简单、耗时相对较短，所得产品收率高、纯度好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114195830B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202111449617.8
申请日：2021-11-30
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种顺式‑氨‑水‑铂配合物的制备方法，其一包括：三氯氨铂酸钾与硝酸银水解后，滤除氯化银沉淀，滤液与相应的羧酸盐反应，直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式‑氨‑水铂配合物；其二包括：三氯氨铂酸钾与相应的羧酸银化合物反应后，滤除氯化银沉淀，滤液经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式‑氨‑水铂配合物。本发明的两种制备顺式‑氨‑水‑铂配合物的方法，反应原理明晰，合成路线及时间极短，所得产品具有收率、纯度、稳定性均优的特点，且合成三氯氨铂酸钾与顺式‑氨‑水‑铂配合物的方法中涉及的溶剂均以纯水为主，所需使用的设备均为常规设备，生产成本低，均适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113173953A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110390761.2
申请日：2021-04-12
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明涉及用于制备抗肿瘤药物的高纯洛铂三水合物的提纯方法，其一：洛铂粗品溶于高温水溶液中，经过滤、低温析晶、再过滤、干燥即得洛铂三水合物；其二：洛铂粗品溶于高温水溶液中，过滤，滤液加入乙醚，低温析晶、过滤、干燥即得洛铂三水合物。本发明的提纯可以重复多次，直到得到高纯洛铂三水合物。本发明的提纯方法对含量为55～95％的洛铂粗品提纯，其纯度均可以提升至98％以上，所用提纯溶剂为水或者乙醚，样品经水充分洗涤后，所得产品安全性高；提纯均属常规操作，易制取；制得的高纯洛铂三水合物可应用于抗肿瘤药物；且本发明制备时间短、操作简单、生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112062791B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202011040300.4
申请日：2020-09-28
Applicant: 昆明贵研药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种基于顺铂的新型Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法和用途，属于药物化学合成领域。其制备方法以顺铂、过氧化氢和霉酚酸为原料，先将顺铂经过氧化氢氧化为二羟基顺铂(Ⅳ)；二羟基顺铂(Ⅳ)在以DMF作为溶剂下与TBTU、三乙胺和霉酚酸进行酯化反应得到新型Pt(Ⅳ)配合物母液；母液经甲醇、丙酮或乙醚反析即得新型Pt(Ⅳ)配合物。本发明制备的一种新型Pt(Ⅳ)配合物具有一定的抗肿瘤活性，可用于制备可口服的具有靶向的抗肿瘤的药物。本发明的制备方法简单、易于操作，反应条件温和，具有纯度高、稳定性好、收率高等特点。
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