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公开(公告)号：CN115028536A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210741461.9
申请日：2022-06-27
申请人： 昆明贵金属研究所 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/63
摘要： 本发明公开了一种四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)的制备方法，具体是：(1)以钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；(2)再在以硫酸为介质，在氧化剂条件下，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为四氧化钌；(3)将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入四氧化钌气体，反应适量时间，过滤，得到四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)粗品，再用适量的冰水洗涤2～3次，干燥，得到绿色固体，以钌计产率为99％以上。该制备方法选取了钌废渣为原料，碱熔，水浸，再氧化为四氧化钌，再加入适量的四丙基氢氧化铵，最终获得目标化合物。实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，容易实现批量产业化生产。
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公开(公告)号：CN114835567A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210644114.4
申请日：2022-06-08
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07C49/14 , C07C45/77 , C07C49/167 , B01J31/22
摘要： 本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法，包括：首先，采用微波反应制备无氯铂源；再以草酸铂酸钡为催化剂，无氯铂源及(氟代)乙酰丙酮，通过一锅煮的方法合成了目标产品；最后以真空升华的方法重结晶得到纯度≥99％的目标产品。该方法优势在于：选择稳定性适中的配体，先合成无氯中间体铂源，排除氯元素对产品纯度的影响；避免使用Hg和苯等毒性化学试剂；选择了合适的催化剂提高铂的转化率，降低了废液中的铂含量，从根本上解决了废液中铂回收困难，生产成本高等问题。与现有合成工艺相比，该工艺更适合乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。
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公开(公告)号：CN113637032A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110942755.3
申请日：2021-08-17
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
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公开(公告)号：CN104628787A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510031712.4
申请日：2015-01-22
申请人： 昆明贵金属研究所
CPC分类号： C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185 , H01L51/0085
摘要： 本发明公开了一种绿光发射铱磷光配合物及其制备方法,这种铱磷光配合物以2-(联苯基)吡啶为环金属配体，2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(tmd)为辅助配体，Ir(bppy)2(tmd)]，其最大发射波长在533nm，为典型的绿光发射。以水合三氯化铱为原料，合成铱氯桥二聚体(dppy)2Ir2Cl2(dppy)2，再和tmd在碱性条件下反应制备得到[Ir(bppy)2(tmd)]，产率达85％，纯度高达99.5％。其化学结构式为：
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公开(公告)号：CN104610369A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201410637499.7
申请日：2014-11-13
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/008
摘要： 本发明涉及一种提纯乙酰丙酮二羰基铑的方法，具体步骤为：(1)将乙酰丙酮二羰基铑粗品加去离子水充分搅拌，静置，滴加硝酸银溶液至上清液不再产生浑浊后，再补加一定量的硝酸银溶液，搅拌，过滤，用水洗涤滤饼；(2)将滤饼加入到适当的有机溶剂中，在搅拌下加入除水剂，过滤，滤液可以浓缩结晶或者降温结晶等方式处理得到乙酰丙酮二羰基铑固体，也可作为进一步反应的溶液来制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。该方法不但将常规制备乙酰丙酮二羰基铑中的干燥步骤省去，而且在不额外增加操作流程的条件下，可以方便、快捷、有效地解决乙酰丙酮二羰基铑催化剂在氢甲酰化反应中易受氯离子影响而失活的问题。该方法适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN103601760A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310537654.3
申请日：2013-11-05
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07F15/00 , C07D213/16
摘要： 本发明提供了一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法。以如下结构式所示的[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油为溶剂，在氩气气氛下，直接和2-苯基吡啶反应一步合成得到铱磷光分子材料Fac-Ir(ppy)3。该方法产率高，步骤少，产品纯度高，杂质含量低，证实了[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]是制备铱磷光配合物的理想前驱体， 。
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公开(公告)号：CN103113412A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310037275.8
申请日：2013-01-31
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 一种不含氯和硝酸根的水溶性Pt(II)催化前驱体及其合成方法。本发明公开了一种用于制备负载型铂催化剂的前驱体化合物——醋酸四氨合铂。其分子式为[Pt(NH3)4](CH3COO)2·nH2O，n=0, 1。该化合物的制备是以二氯四氨合铂为起始原料，通过和醋酸银反应得到目标化合物醋酸四氨合铂，产率＞95％。该化合物作为前驱体具有以下特点：（1）不含对催化有害的氯、硫、磷等元素；（2）具有很高的水溶性，水中溶解度高达80g/100g，可以作为高负载铂催化剂的前驱体；（3）在水溶液中该化合物发生解离反应，释放出稳定的配阳离子[Pt(NH3)4]2+，有利于浸渍时载体吸附前驱体化合物。（4）在300℃时该化合物发生自身氧化还原发应，直接生成金属铂，并不产生对环境有害的气体，是浸渍法负载型催化剂的理想前驱体。
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公开(公告)号：CN115043883A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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公开(公告)号：CN114891043A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN109795992A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
摘要： 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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