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公开(公告)号：CN104402863A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410818657.9
申请日：2014-12-25
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07D401/04
CPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种一锅法制备泊马度胺（化合物Ⅰ）的方法。该方法在酸性溶剂中以式（Ⅱ）所示的3-硝基邻苯二甲酸为原料，与乙酸酐反应制备式（Ⅲ）所示的3-硝基邻苯二甲酸酐，然后与式（Ⅳ）所示的3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐在碱的作用下进行缩合反应，最后用铁粉还原，一锅法制备泊马度胺（化合物Ⅰ），该方法高效、高收率、低成本、且安全环保。
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公开(公告)号：CN108047077B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711438908.0
申请日：2017-12-27
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/52
摘要： 本发明涉及一种式7所示的奥司他韦手性杂质的制备方法，该方法包括以下步骤：（a）化合物1在氯化铵的作用下，用叠氮化钠从背面进攻环氧，同时构型翻转，得到化合物2；（b）化合物2在还原剂的作用下发生Staudinger反应，在Boc酸酐作用下对还原后氨基进行保护得到化合物3；（c）化合物3在缚酸剂以及甲基磺酰氯的作用下与4位羟基形成甲磺酸酯，得到化合物4；（d）化合物4在叠氮化钠作用下，构型翻转，得到化合物5；（e）化合物5在还原剂作用下还原叠氮，同时加入乙酸酐保护氨基得到化合物6；（f）化合物6在脱保护剂作用下脱去Boc保护基得到化合物7。本发明提供了一种合成奥司他韦手性杂质的方法，其制备的奥司他韦手性杂质可用于奥司他韦生产中杂质的定性和定量分析，有利于提高奥司他韦的质量标准，也可用于磷酸奥司他韦的注册申报。
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公开(公告)号：CN108047076B
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201711427029.8
申请日：2017-12-26
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/52
摘要： 本发明涉及一种式I所示的奥司他韦对映异构体的制备方法，该方法包括以下步骤：化合物II在氯化铵作用下以叠氮化钠从背面进攻环氧，得到化合物III；化合物III经催化得到化合物IV；化合物IV在三乙基硅烷及四氯化钛作用下得到化合物V；化合物V在三苯基膦作用下还原叠氮后与相邻羟基合环得到化合物VI。化合物VI在氯化铵作用下以叠氮化钠从背面进攻环胺开环，同时翻转构型，再经乙酸酐乙酰化得到化合物VII；最后化合物VII在三苯基膦作用下发生Staudinger反应还原叠氮成氨基，得到式I，即奥司他韦对映异构体。本发明提供了一种的奥司他韦的对映异构体的制备方法，对于磷酸奥司他韦的质量研究及质量控制具有重大意义。
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公开(公告)号：CN108047077A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711438908.0
申请日：2017-12-27
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/52
摘要： 本发明涉及一种式7所示的奥司他韦手性杂质的制备方法，该方法包括以下步骤：（a）化合物1在氯化铵的作用下，用叠氮化钠从背面进攻环氧，同时构型翻转，得到化合物2；（b）化合物2在还原剂的作用下发生Staudinger反应，在Boc酸酐作用下对还原后氨基进行保护得到化合物3；（c）化合物3在缚酸剂以及甲基磺酰氯的作用下与4位羟基形成甲磺酸酯，得到化合物4；（d）化合物4在叠氮化钠作用下，构型翻转，得到化合物5；（e）化合物5在还原剂作用下还原叠氮，同时加入乙酸酐保护氨基得到化合物6；（f）化合物6在脱保护剂作用下脱去Boc保护基得到化合物7。本发明提供了一种合成奥司他韦手性杂质的方法，其制备的奥司他韦手性杂质可用于奥司他韦生产中杂质的定性和定量分析，有利于提高奥司他韦的质量标准，也可用于磷酸奥司他韦的注册申报。
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公开(公告)号：CN106366068A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610687323.1
申请日：2016-08-19
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07D401/04
CPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种阿格列汀的制备工艺改进方法，包括以下步骤：在有机溶剂中将式A所示的6-氯-3-甲基脲嘧啶，式B所示的2-氰基溴苄与碱混合加热反应一段时间，再加入式C所示的（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐加热反应，一锅法制备阿格列汀。本方法克服了传统方法反应条件苛刻、污染环境、杂质多、收率低等问题，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104402863B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410818657.9
申请日：2014-12-25
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种一锅法制备泊马度胺（化合物Ⅰ）的方法。该方法在酸性溶剂中以式（Ⅱ）所示的3?硝基邻苯二甲酸为原料，与乙酸酐反应制备式（Ⅲ）所示的3?硝基邻苯二甲酸酐，然后与式（Ⅳ）所示的3?氨基哌啶?2,6?二酮盐酸盐在碱的作用下进行缩合反应，最后用铁粉还原，一锅法制备泊马度胺（化合物Ⅰ），该方法高效、高收率、低成本、且安全环保。
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公开(公告)号：CN105461609B
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201510985373.3
申请日：2015-12-25
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种尼达尼布（I）的制备方法，其制备步骤包括：以2‑氧化吲哚‑6‑甲酸甲酯（Ⅲ）和苯甲醛（II）为原料，发生缩合反应得到化合物Ⅳ；然后加入卤素或卤化试剂，发生取代反应得到化合物Ⅴ；化合物Ⅴ和化合物Ⅵ在碱的作用下缩合得到尼达尼布（化合物Ⅰ）。该方法反应步骤短，成本低，收率高，使用的试剂环保，适合于工业生产。
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公开(公告)号：CN108047076A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711427029.8
申请日：2017-12-26
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/52
摘要： 本发明涉及一种式I所示的奥司他韦对映异构体的制备方法，该方法包括以下步骤：化合物II在氯化铵作用下以叠氮化钠从背面进攻环氧，得到化合物III；化合物III经催化得到化合物IV；化合物IV在三乙基硅烷及四氯化钛作用下得到化合物V；化合物V在三苯基膦作用下还原叠氮后与相邻羟基合环得到化合物VI。化合物VI在氯化铵作用下以叠氮化钠从背面进攻环胺开环，同时翻转构型，再经乙酸酐乙酰化得到化合物VII；最后化合物VII在三苯基膦作用下发生Staudinger反应还原叠氮成氨基，得到式I，即奥司他韦对映异构体。本发明提供了一种的奥司他韦的对映异构体的制备方法，对于磷酸奥司他韦的质量研究及质量控制具有重大意义。
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公开(公告)号：CN105461609A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510985373.3
申请日：2015-12-25
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种尼达尼布（I）的制备方法，其制备步骤包括：以2-氧化吲哚-6-甲酸甲酯（Ⅲ）和苯甲醛（II）为原料，发生缩合反应得到化合物Ⅳ；然后加入卤素或卤化试剂，发生取代反应得到化合物Ⅴ；化合物Ⅴ和化合物Ⅵ在碱的作用下缩合得到尼达尼布（化合物Ⅰ）。该方法反应步骤短，成本低，收率高，使用的试剂环保，适合于工业生产。
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