包含异构化反应和结晶化工序的2,6-二甲基萘的分离及精制方法

    公开(公告)号:CN101092320B

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN200610148627.7

    申请日:2006-11-20

    IPC分类号: C07C7/148 C07C15/24 C07C7/04

    摘要: 本发明涉及包含异构化反应和结晶化工序的高纯度2,6-二甲基萘的制造、分离及精制方法。本发明的2,6-二甲基萘的分离及精制方法,包括如下步骤:利用蒸馏塔精制,将通过1,5-二甲基四氢化萘脱氢化反应生成的富含1,5-二甲基萘的二甲基萘异构体混合物以及高沸点物质与未反应1,5-二甲基四氢化萘以及低沸点物质分离的步骤;在异构化催化剂存在下,使利用蒸馏塔精制分离得到的二甲基萘混合物发生液态异构化反应的步骤;第1结晶化步骤,其为熔融结晶化工序,不使用溶剂,而用致冷剂冷却该液态异构化反应的产物,使结晶形成;以及第2结晶化步骤,其为溶液结晶化工序,在溶剂中混合第1结晶化步骤的产物,使结晶形成。

    通过连续结晶分离和纯化高纯度2,6-二甲基萘的方法和系统

    公开(公告)号:CN101568513A

    公开(公告)日:2009-10-28

    申请号:CN200780048359.4

    申请日:2007-12-20

    发明人: 千亮镐 崔英教

    IPC分类号: C07C51/42

    摘要: 本发明涉及一种通过连续结晶分离和纯化高纯度2,6-二甲基萘的方法和系统,具体提供了一种通过连续结晶从二甲基萘的反应混合物中分离和纯化出高纯度2,6-二甲基萘的方法。根据所述方法,在二甲基萘的反应混合物连续流动的条件下将壳-管型结晶装置用于实施结晶操作,所述反应混合物是从以邻二甲苯和丁二烯作为起始原料的二甲基萘的合成中获得的。因此,从所述反应混合物中以高产率分离和纯化出高纯度的2,6-二甲基萘。另外与传统的分离方法相比,所述方法在能量节约方面具有优势,并且能够以工业规模分离和纯化出2,6-二甲基萘。进一步提供了完成所述方法的系统。

    包含异构化反应和结晶化工序的2,6-二甲基萘的分离及精制方法

    公开(公告)号:CN101092320A

    公开(公告)日:2007-12-26

    申请号:CN200610148627.7

    申请日:2006-11-20

    IPC分类号: C07C7/148 C07C15/24 C07C7/04

    摘要: 本发明涉及包含异构化反应和结晶化工序的高纯度2,6-二甲基萘的制造、分离及精制方法。本发明的2,6-二甲基萘的分离及精制方法,包括如下步骤:利用蒸馏塔精制,将通过1,5-二甲基四氢化萘脱氢化反应生成的富含1,5-二甲基萘的二甲基萘异构体混合物以及高沸点物质与未反应1,5-二甲基四氢化萘以及低沸点物质分离的步骤;在异构化催化剂存在下,使利用蒸馏塔精制分离得到的二甲基萘混合物发生液态异构化反应的步骤;第1结晶化步骤,其为熔融结晶化工序,不使用溶剂,而用致冷剂冷却该液态异构化反应的产物,使结晶形成;以及第2结晶化步骤,其为溶液结晶化工序,在溶剂中混合第1结晶化步骤的产物,使结晶形成。

    利用结晶分离和精制高纯度2,6-萘二甲酸的方法

    公开(公告)号:CN101790507B

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN200880104550.0

    申请日:2008-09-24

    发明人: 千亮镐 崔英教

    IPC分类号: C07C51/42

    CPC分类号: C07C51/43 C07C63/38

    摘要: 本发明涉及一种利用粗2,6-萘二甲酸的分离和精制具有良好色泽且纯度达到99.9%以上的高纯度2,6-萘二甲酸的方法。更具体地,本发明涉及一种分离和精制2,6-萘二甲酸的方法,其中在多步结晶过程中调节压力和温度实现对成核和晶体生长速率的控制,从而实现对粒径分布和形状的控制。

    2,6-萘二羧酸的制造工序中的乙酸和催化剂的回收用装置和方法

    公开(公告)号:CN101092341B

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN200610093085.8

    申请日:2006-06-20

    IPC分类号: C07C51/42 C07C53/08

    摘要: 提供一种用于回收2,6-萘二羧酸的制造工序中的乙酸和催化剂的装置和方法。一种有效回收乙酸和催化剂的装置和方法,所述乙酸和催化剂是在制造萘二羧酸的连续工序中,经过氧化工序和结晶化工序、然后经过固液分离工序后排出的母液中的乙酸和催化剂,上述制造萘二羧酸时,在含氧气体和乙酸溶剂的存在下,利用使用钴、锰这样的过渡金属和溴系化合物而制得的催化体系,使二甲基萘发生氧化反应来制造萘二羧酸。

    利用结晶分离和精制高纯度2,6-萘二甲酸的方法

    公开(公告)号:CN101790507A

    公开(公告)日:2010-07-28

    申请号:CN200880104550.0

    申请日:2008-09-24

    发明人: 千亮镐 崔英教

    IPC分类号: C07C51/42

    CPC分类号: C07C51/43 C07C63/38

    摘要: 本发明涉及一种利用粗2,6-萘二甲酸的分离和精制具有良好色泽且纯度达到99.9%以上的高纯度2,6-萘二甲酸的方法。更具体地,本发明涉及一种分离和精制2,6-萘二甲酸的方法,其中在多步结晶过程中调节压力和温度实现对成核和晶体生长速率的控制,从而实现对粒径分布和形状的控制。

    萘二羧酸的制造方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101077857B

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN200610126014.3

    申请日:2006-08-30

    IPC分类号: C07C63/38 C07C51/265

    摘要: 本发明涉及萘二羧酸的制造方法,该方法包含如下步骤:使2,6-二甲基萘溶解在乙酸溶剂中的步骤;使用氧和稀释气体使溶解过程的产物氧化的步骤;使氧化生成的萘二羧酸结晶的步骤;以及使结晶的萘二羧酸分离的步骤,其特征在于,控制氧化步骤中排出的稀释气体向氧化步骤再循环的量;控制分离步骤中结晶后向溶解步骤再循环的母液的量。