-
公开(公告)号：CN107118143B
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201710487662.X
申请日：2017-06-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C391/00 , C07C391/02 , C07D207/325 , C07D209/08 , C07D209/42 , C07D215/16 , C07D231/14 , C07D263/56 , C07D277/64 , C07D295/04 , C07D295/13 , C07D307/91 , C07D311/22 , C07D317/14 , C07D333/54 , C07D335/16
摘要： 本发明公开了镍催化的三氟甲基芳基硒醚的制备方法。包括以下步骤：将卤代芳烃、三氟甲硒基四甲基铵、镍催化剂与有机膦配体或联吡啶类化合物混合，在零下80至100℃反应5分钟至48小时，分离纯化，得三氟甲基芳基硒醚。所述卤代芳烃包含抗抑郁药吗氯贝胺或用于治疗成人高脂血症的非诺贝特。本发明不仅原料易得、条件温和、反应选择性好、产率高、官能团兼容性好、底物适用范围广(适用于氯代芳烃)，而且对仪器设备要求低、工艺操作简单。
-
公开(公告)号：CN103951610A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410213112.5
申请日：2014-05-20
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
CPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
摘要： 本发明公开了一种电化学发光试剂钌多吡啶配合物的简易制备方法。将氯化钌水合物和2,2’-联吡啶溶于乙醇和乙二醇混合溶剂中；氯化钌水合物中三氯化钌：2,2’-联吡啶为1:4-1:5；且在混合溶剂中所述三氯化钌的浓度为0.02-0.025mol/L；加热反应，反应温度为70-100℃，反应时间为6-10h，冷却至室温，将乙醇旋转蒸发；加入饱和氯化钠溶液析出固体，过滤，加水重结晶，干燥得到三(2,2’-联吡啶)氯化钌(Ⅱ)六水合物。合成方法简便、反应步骤短、易操作，有机溶剂消耗量小，后处理简单，产品纯度高，贵金属钌的转化率高达95％，环保压力小，便于工业生产。
-
公开(公告)号：CN106432009A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610782737.2
申请日：2016-08-31
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C317/18 , C07C317/10 , C07C317/08 , C07C317/12 , C07C315/00 , C07D333/18 , C07D307/82
CPC分类号： C07C315/00 , C07D307/82 , C07D333/18 , C07C317/18 , C07C317/10 , C07C317/08 , C07C317/12
摘要： 本发明公开了无金属和添加剂制备全氟烷基磺酰基炔的方法。将炔基芳基三价碘盐与全氟烷基亚磺酸钠混合，在零下80℃-60℃反应5min-24h，分离纯化，得全氟烷基磺酰基炔。全氟烷基亚磺酸钠可以很方便地通过亚磺化脱卤反应从全氟碘代烷制得，该方法不仅成本低廉、种类多样、原料来源丰富，而且反应条件温和、操作简单、在水和有机混合溶剂中进行。本发明公开的无金属和任何添加剂参与的全氟烷基亚磺酸钠对炔基芳基三价碘盐直接全氟烷基磺酰化方法，具有很好的普适性。该方法不仅原料易得、反应条件温和、选择性好、产率高，而且对仪器设备要求低，工艺操作简单，有望用于大规模合成多种含三氟甲氧基的农药、医药、药物中间体和新材料。
-
公开(公告)号：CN104230731A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410497364.5
申请日：2014-09-24
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/62
摘要： 本发明公开了一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法。其包括以下步骤：将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸，二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中，加热反应完毕，冷却将反应液倒入冰水中，加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11-13，析出黄色固体并过滤，用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥，得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。本方法简便易于操作，总体产率和产品纯度较原有方法大大提高。后处理操作简单，高效。且本专利中加入的碱DMF,可以在后处理中，用水除去，简单方便。用少量的乙酸异丁基酯重结晶后，所得精制产品，经HPLC检测纯度高达99.5％。
-
公开(公告)号：CN105753695A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201610257314.9
申请日：2016-04-22
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/736 , C07C201/12 , C07C205/56 , C07D317/60 , C07D333/24 , C07D209/18
CPC分类号： C07C67/31 , C07C201/12 , C07D209/18 , C07D317/60 , C07D333/24 , C07C69/734 , C07C69/736 , C07C205/56
摘要： 本发明公开了一种α?重氮羰基化合物的三氟甲氧基化方法。包括以下步骤：以α?重氮羰基化合物为原料，氮气保护下与三氟甲氧基化试剂混合，在?80℃至0℃下混合，然后升温至0℃至60℃反应12h以上，分离纯化，得三氟甲氧基化产物；所述三氟甲氧基化试剂为银介导的?OCF3阴离子。本发明公开的银介导的?OCF3阴离子对α?重氮羰基化合物的三氟甲氧基化方法，具有很好的普适性。该方法不仅原料易得，反应条件温和，选择性好，产率高，而且对仪器设备要求低，工艺操作简单，因此有望用于大规模合成多种含三氟甲氧基的农药、医药、药物中间体和新材料等。
-
公开(公告)号：CN107118143A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710487662.X
申请日：2017-06-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C391/00 , C07C391/02 , C07D207/325 , C07D209/08 , C07D209/42 , C07D215/16 , C07D231/14 , C07D263/56 , C07D277/64 , C07D295/04 , C07D295/13 , C07D307/91 , C07D311/22 , C07D317/14 , C07D333/54 , C07D335/16
CPC分类号： C07C391/02 , C07C391/00 , C07D207/325 , C07D209/08 , C07D209/42 , C07D215/16 , C07D231/14 , C07D263/56 , C07D277/64 , C07D295/04 , C07D295/13 , C07D307/91 , C07D311/22 , C07D317/14 , C07D333/54 , C07D335/16
摘要： 本发明公开了镍催化的三氟甲基芳基硒醚的制备方法。包括以下步骤：将卤代芳烃、三氟甲硒基四甲基铵、镍催化剂与有机膦配体或联吡啶类化合物混合，在零下80至100℃反应5分钟至48小时，分离纯化，得三氟甲基芳基硒醚。所述卤代芳烃包含抗抑郁药吗氯贝胺或用于治疗成人高脂血症的非诺贝特。本发明不仅原料易得、条件温和、反应选择性好、产率高、官能团兼容性好、底物适用范围广(适用于氯代芳烃)，而且对仪器设备要求低、工艺操作简单。
-
公开(公告)号：CN106349134A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610604286.3
申请日：2016-07-27
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C381/12 , C07D333/46 , C07D333/76
CPC分类号： C07C381/12 , C07D333/46 , C07D333/76
摘要： 本发明公开了一种无溶剂制备含氟锍盐的方法。将硫醚和氟烷基三氟甲磺酸酯于0～150℃下搅拌反应1～48h，洗涤后即得锍盐产品。反应中所用的硫醚为二芳基硫醚、二烷基硫醚或芳基烷基硫醚；硫醚与氟烷基三氟甲磺酸酯的摩尔比为1:0.1～10。本发明提供的制备含氟锍盐的方法不仅操作简便、条件容易控制、没有溶剂参与、环境友好且稳定安全，而且所需的原料廉价易得、反应产率较高、底物适用性好等。
-
公开(公告)号：CN103951610B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410213112.5
申请日：2014-05-20
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
摘要： 本发明公开了一种电化学发光试剂钌多吡啶配合物的简易制备方法。将氯化钌水合物和2,2’-联吡啶溶于乙醇和乙二醇混合溶剂中；氯化钌水合物中三氯化钌：2,2’-联吡啶为1:4-1:5；且在混合溶剂中所述三氯化钌的浓度为0.02-0.025mol/L；加热反应，反应温度为70-100℃，反应时间为6-10h，冷却至室温，将乙醇旋转蒸发；加入饱和氯化钠溶液析出固体，过滤，加水重结晶，干燥得到三(2,2’-联吡啶)氯化钌(Ⅱ)六水合物。合成方法简便、反应步骤短、易操作，有机溶剂消耗量小，后处理简单，产品纯度高，贵金属钌的转化率高达95％，环保压力小，便于工业生产。
-
公开(公告)号：CN104230731B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410497364.5
申请日：2014-09-24
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/62
摘要： 本发明公开了一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法。其包括以下步骤：将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸，二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中，加热反应完毕，冷却将反应液倒入冰水中，加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11-13，析出黄色固体并过滤，用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥，得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。本方法简便易于操作，总体产率和产品纯度较原有方法大大提高。后处理操作简单，高效。且本专利中加入的碱DMF,可以在后处理中，用水除去，简单方便。用少量的乙酸异丁基酯重结晶后，所得精制产品，经HPLC检测纯度高达99.5％。
-
公开(公告)号：CN105017320B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510381754.0
申请日：2015-07-02
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C07F9/54
摘要： 本发明涉及一种无溶剂条件下制备二氟乙基鏻盐/1,2-乙烯基双鏻盐的简易方法，在无溶剂条件下，将有机磷和二氟乙基化试剂或乙烯基化试剂混合，于-20～150℃下搅拌反应0.5～36h，待反应完成后，洗涤固体，过滤，所得固体用油泵干燥即得产品。该方法具有底物适用性好，操作简单，产物容易纯化，环境友好等优点。通过调节反应温度和改变有机膦的结构，在同样的体系中，还可以实现二氟乙基鏻盐的制备，二氟乙基鏻盐是一类潜在的含氟切块，有望用于多种含氟化合物的合成。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
11 条记录 (耗时 0.024 秒)
