噁虫酮中间体2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法

    公开(公告)号:CN114163351B

    公开(公告)日:2024-01-23

    申请号:CN202010954042.4

    申请日:2020-09-11

    IPC分类号: C07C241/02 C07C243/22

    摘要: 本发明公开了一种噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法,以邻甲氧基苯胺、水合肼、氯甲酸甲酯为原料,合成噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯;本发明将合成邻甲氧基苯肼与合成2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合二为一,只在同一反应釜内即可完成所有反应及后处理过程。第一步以邻甲氧基苯胺、水合肼为原料,在催化剂的作用下反应,反应毕加溶剂萃取得到苯肼油层;第二步向苯肼油层中加入原料氯甲酸甲酯,反应得到2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯,两步总收率85‑90%。该方法原料易得,反应温和,显著降低废水的产生量,极大简化生产工艺流程和生产设备,提升反应的本质安全,适合工业化生产,大大降低生产成本。

    噁虫酮中间体2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法

    公开(公告)号:CN114163351A

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN202010954042.4

    申请日:2020-09-11

    IPC分类号: C07C241/02 C07C243/22

    摘要: 本发明公开了一种噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法,以邻甲氧基苯胺、水合肼、氯甲酸甲酯为原料,合成噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯;本发明将合成邻甲氧基苯肼与合成2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合二为一,只在同一反应釜内即可完成所有反应及后处理过程。第一步以邻甲氧基苯胺、水合肼为原料,在催化剂的作用下反应,反应毕加溶剂萃取得到苯肼油层;第二步向苯肼油层中加入原料氯甲酸甲酯,反应得到2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯,两步总收率85‑90%。该方法原料易得,反应温和,显著降低废水的产生量,极大简化生产工艺流程和生产设备,提升反应的本质安全,适合工业化生产,大大降低生产成本。

    一种四螨嗪的制备方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114163392B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202010954030.1

    申请日:2020-09-11

    IPC分类号: C07D257/08 A01P7/02

    摘要: 本发明公开了一种四螨嗪的制备方法,以对邻氯苯甲腈为原料,在优选催化剂后,与水合肼一步法直接成环合成二氢四嗪,再将合成的二氢四嗪经过亚钠、盐酸体系氧化后直接合成四螨嗪;得到的四螨嗪纯度≥98%,总收率达到70%以上,与目前现有的技术相比,本工艺路线简单,步骤少,安全程度高,符合目前清洁化生产,安全工业生产的需求。

    一种四螨嗪的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114163392A

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN202010954030.1

    申请日:2020-09-11

    IPC分类号: C07D257/08 A01P7/02

    摘要: 本发明公开了一种四螨嗪的制备方法,以对邻氯苯甲腈为原料,在优选催化剂后,与水合肼一步法直接成环合成二氢四嗪,再将合成的二氢四嗪经过亚钠、盐酸体系氧化后直接合成四螨嗪;得到的四螨嗪纯度≥98%,总收率达到70%以上,与目前现有的技术相比,本工艺路线简单,步骤少,安全程度高,符合目前清洁化生产,安全工业生产的需求。

    一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN112939853A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN201911255607.3

    申请日:2019-12-10

    IPC分类号: C07D213/61 B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的合成方法,以微反应器作为氯化反应通道,微反应器通道的前半程作为一次氯化通道,后半程装填催化剂B作为二次氯化反应通道。首先将2‑氯‑5‑甲基吡啶与化催化剂A在混合室充分混合,再与氯气连续化经过一次氯化通道反应得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶,再经过二次氯化通道反应得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗油层,粗油层碱洗除氯精馏得到高浓度2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶,总收率在82‑93%。该方法工艺流程简洁,并联可进行放大化生产,催化剂B可循环重复使用、且显著缩短氯化时间,提高氯气利用率,降低产物后处理难度,节约2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶合成成本。