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公开(公告)号：CN116199357B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202111442407.6
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司 , 宁夏剑牌农化科技有限公司
摘要： 本发明公开一种三嗪酮生产废水处理工艺，主要包括如下步骤：一级化学分离、一级逆反应、碱回收相处理、二级化学分离、二级逆反应、酸回收相处理、络合处理、催化氧化处理等工序，本发明方案通过对三嗪酮废水的分级处理，在处理的每一步中都会充分分离废水相，使废水最大化的得到分离，且分离出的杂质通过燃烧和农业沤肥的方式处理，达到了零排放的效果，完全符合国家政策要求，属于环境友好型处理工艺，适用于大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN112079793B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202011006166.6
申请日：2020-09-23
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC分类号： C07D285/16 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F1/00 , C02F103/36
摘要： 本发明公开一种用于批量化生产苯达松的精制工艺，以邻苯二甲酸酐为原料经胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化制得邻苯甲酰胺，再以2‑甲基吡啶与三氧化硫经成盐制得2‑甲基吡啶磺酸盐，然后邻氨基苯甲酰胺与2‑甲基吡啶磺酸盐磺化反应，再与氧氯化磷进行环合制得苯达松。本发明提供了一种可有效提高原料利用率且提高产物纯度的苯达松精制工艺，通过将胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化、成盐、磺化、环合等步骤，提高苯达松制备过程的精细度，最大化的减少产品中的杂质，避免了现有技术中心一锅法制备产物中杂质含量高的问题，通过本方法制备的苯达松收率可达88.6％，纯度达99.5％。
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公开(公告)号：CN107176929B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201710310566.8
申请日：2017-05-05
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明公开一种高效制备高纯度1H‑戊唑醇的方法，包括如下步骤：向反应釜中投入戊环氧物(2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷)、三氮唑、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀；将体系加热至105～108℃，将高位槽中的戊环氧物滴加入反应釜中；滴加结束后经两次升温两次保温直至戊环氧物完全反应；将体系降至室温，并加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H‑戊唑醇，由水洗涤至pH为7～8，得1H‑戊唑醇；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用。本发明首次将PEG和冠醚催化剂联合用于1H‑戊唑醇合成中，所得1H‑戊唑醇收率高、纯度高、副产物含量低，远高于现有工艺产品的品质。
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公开(公告)号：CN114031569B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202111442408.0
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司 , 宁夏苏融达化工有限公司
IPC分类号： C07D253/075
摘要： 本发明公开一种三嗪酮的制备工艺，主要包括次氯酸钠合成、水解、氧化以及环合等步骤，通过自制次氯酸钠，作为制备三嗪酮的原料，从源头上把控整个方案所使用的原料的可控性，降低成本的同时，提高制备灵活性；通过控制每个反应过程中的进料速度、反应时间和物料相对量的调节方式，大大提高了原料转化率，提高产率至97.2％，纯度达99.5％，大大提升了产品品质。
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公开(公告)号：CN113121310A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201911406816.3
申请日：2019-12-31
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
摘要： 本发明公开一种1‑(4‑氯苯基)‑2‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的制备方法，由对氯苯甲醛和一氯二丁稀为原料在锌粉、氯化铵饱和水溶液、硅胶作用下，反应生成式(Ⅲ)化合物1‑(4‑氯苯基)‑2‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇，具体反应式如下：本发明提供了一种全新的用于制备环唑醇的中间体1‑(4‑氯苯基)‑2‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的制备方法，通过本发法制备的1‑(4‑氯苯基)‑2‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇纯度可高达98.9％，收率达93.8％，品质极高，用于制备环唑醇大大提高环唑醇的纯度。
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公开(公告)号：CN107285998A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710478581.3
申请日：2017-06-22
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC分类号： C07C41/01 , C07C43/174 , C07C41/30 , C07C43/176 , C07C45/42 , C07C49/813 , C07F9/40
CPC分类号： C07C41/01 , C07C41/30 , C07C43/176 , C07C45/42 , C07F9/4056 , C07C43/1745 , C07C49/813
摘要： 本发明公开一种本发明公开一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，通过采用对氯苯甲醛和苯甲醇或其衍生物为原料在催化剂的作用下制备缩醛，再将缩醛产物与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯在极性溶剂环境以及路易斯酸催化下反应生成α-苄氧基对氯苄基膦酸二甲酯，α-苄氧基对氯苄基膦酸二甲酯进一步与环丙基甲基酮在碱催化剂、相转移催化剂和助催化剂的共同作用下反应制备得到苄氧基丙烯衍生物，然后对该苄氧基丙烯衍生物酸化水解得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。与现有技术相比，该方法具有操作安全、过程可控、过程低毒、反应条件缓和、适于工业化生产以及产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN114031569A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111442408.0
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司 , 宁夏苏融达化工有限公司
IPC分类号： C07D253/075
摘要： 本发明公开一种三嗪酮的制备工艺，主要包括次氯酸钠合成、水解、氧化以及环合等步骤，通过自制次氯酸钠，作为制备三嗪酮的原料，从源头上把控整个方案所使用的原料的可控性，降低成本的同时，提高制备灵活性；通过控制每个反应过程中的进料速度、反应时间和物料相对量的调节方式，大大提高了原料转化率，提高产率至97.2％，纯度达99.5％，大大提升了产品品质。
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公开(公告)号：CN112079793A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011006166.6
申请日：2020-09-23
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC分类号： C07D285/16 , C02F9/14 , C02F103/36
摘要： 本发明公开一种用于批量化生产苯达松的精制工艺，以邻苯二甲酸酐为原料经胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化制得邻苯甲酰胺，再以2‑甲基吡啶与三氧化硫经成盐制得2‑甲基吡啶磺酸盐，然后邻氨基苯甲酰胺与2‑甲基吡啶磺酸盐磺化反应，再与氧氯化磷进行环合制得苯达松。本发明提供了一种可有效提高原料利用率且提高产物纯度的苯达松精制工艺，通过将胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化、成盐、磺化、环合等步骤，提高苯达松制备过程的精细度，最大化的减少产品中的杂质，避免了现有技术中心一锅法制备产物中杂质含量高的问题，通过本方法制备的苯达松收率可达88.6％，纯度达99.5％。
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公开(公告)号：CN116199357A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111442407.6
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司 , 宁夏苏融达化工有限公司
摘要： 本发明公开一种三嗪酮生产废水处理工艺，主要包括如下步骤：一级化学分离、一级逆反应、碱回收相处理、二级化学分离、二级逆反应、酸回收相处理、络合处理、催化氧化处理等工序，本发明方案通过对三嗪酮废水的分级处理，在处理的每一步中都会充分分离废水相，使废水最大化的得到分离，且分离出的杂质通过燃烧和农业沤肥的方式处理，达到了零排放的效果，完全符合国家政策要求，属于环境友好型处理工艺，适用于大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN107285998B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201710478581.3
申请日：2017-06-22
申请人： 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC分类号： C07C41/01 , C07C43/174 , C07C41/30 , C07C43/176 , C07C45/42 , C07C49/813 , C07F9/40
摘要： 本发明公开一种本发明公开一种1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮的制备方法，通过采用对氯苯甲醛和苯甲醇或其衍生物为原料在催化剂的作用下制备缩醛，再将缩醛产物与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯在极性溶剂环境以及路易斯酸催化下反应生成α‑苄氧基对氯苄基膦酸二甲酯，α‑苄氧基对氯苄基膦酸二甲酯进一步与环丙基甲基酮在碱催化剂、相转移催化剂和助催化剂的共同作用下反应制备得到苄氧基丙烯衍生物，然后对该苄氧基丙烯衍生物酸化水解得到1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮。与现有技术相比，该方法具有操作安全、过程可控、过程低毒、反应条件缓和、适于工业化生产以及产品纯度高等优点。
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