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公开(公告)号：CN115286486A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202211025685.6
申请日：2022-08-25
申请人： 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C29/74 , C07C29/88 , C07C29/80 , C07C31/04 , C07C17/16 , C07C17/383 , C07C21/067
摘要： 本发明提供了一种去除回收甲醇中共沸物的方法，通过甲醇精馏塔将杂质GME(1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷)留在塔釜，得到含有AAL(烯丙醇)和少量水分的甲醇，通过向甲醇精馏塔采出馏分中加入氯化剂，在微负压吸收尾气的条件下，将AAL氯化生成的氯丙烯，再通过脱轻塔将氯丙烯从甲醇中除去，得到的回收甲醇含量≥99.9％，一方面使回收甲醇含量满足了双氧水法环氧氯丙烷工艺长周期的循环使用的需要，另一方面将AAL通过氯化、回收得到氯丙烯，即双氧水法环氧氯丙烷的主要原料，变废为宝，本发明技术方案简单，设备投资较低，所需的原料来源广泛，价格低廉，均为常规化工产品，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111875478B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010645664.9
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种回收甲醇精制的方法。更具体地说，本发明是一种双氧水法环氧氯丙烷合成工艺中回收甲醇的精制方法。本发明采用高沸点的酸对双氧水法环氧氯丙烷萃取后的水相进行处理，将甲缩醛水解成甲醇和甲醛，再加入水合肼将甲醛和丙烯醇还原成甲醇和丙醇，最后通过精馏达到提纯甲醇的目的。
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公开(公告)号：CN109293600B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201811340527.3
申请日：2018-11-12
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/08
摘要： 本发明公开了一种去除环氧氯丙烷油层中残留过氧化氢的方法，所述方法包括：在固定床反应器中，加入还原性的固体，将反应油层通过计量泵匀速加入所述固定床反应器中，让所述反应油层与所述还原性的固体充分接触；所述反应油层是氯丙烯与过氧化氢在杂多酸催化剂下反应所得；所述反应油层包含氯丙烯、环氧氯丙烷、过氧化氢。本发明操作简单，不引入新的杂质，易于工业化实施，保障了氯丙烯与过氧化氢在杂多酸催化剂催化下直接环氧化制备环氧氯丙烷工艺的安全性。
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公开(公告)号：CN111875478A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010645664.9
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种回收甲醇精制的方法。更具体地说，本发明是一种双氧水法环氧氯丙烷合成工艺中回收甲醇的精制方法。本发明采用高沸点的酸对双氧水法环氧氯丙烷萃取后的水相进行处理，将甲缩醛水解成甲醇和甲醛，再加入水合肼将甲醛和丙烯醇还原成甲醇和丙醇，最后通过精馏达到提纯甲醇的目的。
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公开(公告)号：CN109734589A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910065880.3
申请日：2019-01-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C67/11 , C07C69/80 , C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，涉及一种环氧氯丙烷尾气安全性的提升方法，更具体地，涉及一种双氧水直接环氧化制备环氧氯丙烷的过程中，其反应尾气含有少量的氯丙烯、氧气和氮气，而氯丙烯和氧气之间存在爆炸极限，为了消除潜在的危险，将反应后的尾气通入到带压的邻苯二甲酸钠水溶液中，使其与尾气中的氯丙烯发生反应生成邻苯二甲酸二烯丙酯，既确保了工艺的本质安全又生成了附加值较高的邻苯二甲酸二烯丙酯，同时减少VOC排放。
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公开(公告)号：CN108329283A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810317354.7
申请日：2018-04-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D303/08 , C07C31/42 , C07C29/86 , C02F1/26 , C02F101/36 , C02F101/34
摘要： 本发明是涉及一种氯丙烯环氧化水层中溶解催化剂的回收方法，更具体的是通过将水层中的有机物去处，实现催化剂回收的方法。本发明提供一种氯丙烯环氧化水层溶解催化剂的回收方法，其特征在于氯丙烯、双氧水和杂多酸催化剂进行氧化反应后得到的水层，其中含有环氧氯丙烷和3-氯-1,2-丙二醇，先用一定量氯丙烯对水层中的环氧氯丙烷进行萃取，再用一定量乙醚等醚类有机溶剂对萃余水中的3-氯-1,2-丙二醇进行二次萃取，经过两次萃取基本去除水中的有机物，此时催化剂会从水层中析出，简单过滤即可回收催化剂。
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公开(公告)号：CN115353441B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202211025680.3
申请日：2022-08-25
申请人： 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种提高回收甲醇纯度的方法，通过在甲醇精馏塔顶部连续喷淋一定浓度的碱土金属盐溶液，可以有效阻止AAL(烯丙醇)与水共沸导致与甲醇沸点差的缩小，从而在较低的回流比也能够使塔顶甲醇含量提高到99.9％以上，使AAL和GME(1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷)留在塔釜，一方面使甲醇含量满足了双氧水法环氧氯丙烷工艺长周期的循环使用的需要，另一方面较低的回流比也大大减少了能量消耗，减少了甲醇回收的成本，本发明技术方案简单，投资极低，只需要在普通的甲醇精馏塔顶部加装喷淋装置，所需的原料来源广泛，价格低廉，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112375047B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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公开(公告)号：CN110396036B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910739970.6
申请日：2019-08-12
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C17/25 , C07C21/067 , C07C17/38
摘要： 本发明提供一种提纯氯丙烯的方法，通过氯丙烷气相脱氯化氢生成丙烯，从而实现氯丙烯的提纯，该方法操作简单，提纯效果好，氯丙烯含量可以达到99.8％以上，具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN112375047A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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