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公开(公告)号:CN114751815A
公开(公告)日:2022-07-15
申请号:CN202210265078.0
申请日:2022-03-17
申请人: 江苏索普聚酯科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
摘要: 本发明公开了一种催化甘油制备乳酸的方法。步骤如下:A、在带有搅拌的反应釜中加入甘油水溶液、离子液体‑聚合物负载Pd催化剂和含锡介孔分子筛,通过氧气吹扫反应釜内空气并充氧控制反应压力;B、升温并维持搅拌,反应后促进催化甘油选择性氧化制备乳酸;C、反应结束后,降温至室温,过滤并分离固体催化剂,经甲醇洗涤干燥后回收利用,液体经精馏后得到乳酸。有益效果为:使载体、离子液体、金属活性组分之间以化学键结合,提高了催化剂的稳定性和循环能力。在无碱环境下进行,产物是乳酸而不是乳酸盐,避免了繁琐的后续分离和酸化步骤,工艺简单。目标产物乳酸的选择性可达90%以上。制备乳酸的反应条件温和,乳酸收率较高。
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公开(公告)号:CN114749214A
公开(公告)日:2022-07-15
申请号:CN202210265076.1
申请日:2022-03-17
申请人: 江苏索普聚酯科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC分类号: B01J31/22 , C07C51/235 , C07C59/08
摘要: 本发明公开了一种Salen金属配合物插层水滑石催化剂制备方法及甘油制备乳酸方法。它包括以下步骤:A、在带搅拌的反应釜中加甘油水溶液、Salen金属配合物插层水滑石催化剂,氧气吹扫反应釜内空气;B、升温并维持搅拌,反应一段时间后促进甘油选择性氧化直接制备乳酸;C、反应结束后,降温至室温,过滤并分离固体催化剂,经甲醇洗涤干燥后回收利用;液体经精馏后得到乳酸。有益效果为:直接催化甘油转化为乳酸,避免了繁琐的后续分离和酸化步骤。合成的催化剂具有高活性和高选择性,目标产物乳酸的选择性可达83%,具有更加优异的催化性能。制备乳酸的反应更安全,在温和条件下进行反应,合成反应更安全,时空收率高。
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公开(公告)号:CN114733541A
公开(公告)日:2022-07-12
申请号:CN202210265070.4
申请日:2022-03-17
申请人: 江苏索普聚酯科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC分类号: B01J27/236 , B01J27/232 , B01J23/60 , B01J27/25 , C07C51/235 , C07C59/08
摘要: 本发明公开了一种单层水滑石负载Pd催化剂制备方法及C3多元醇制备乳酸方法。它包括以下步骤:A、在反应釜中加C3多元醇水溶液、单层水滑石负载Pd催化剂,氧气吹扫反应釜内空气;B、升温并维持搅拌,反应后促进C3多元醇选择性氧化直接制备乳酸;C、反应结束后,降温至室温,过滤并分离固体催化剂,经甲醇洗涤干燥后回收利用,液体经精馏后得到乳酸。有益效果为:直接催化C3多元醇转化为乳酸,避免了繁琐的后续分离和酸化步骤。催化剂具有高活性和高选择性,目标产物乳酸的选择性可达86%。表面原子利用率能极大提高,具有更加优异的催化性能。反应更安全,在温和条件下进行反应,合成反应更安全,时空收率高,避免了大量的碱消耗。
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公开(公告)号:CN112517031A
公开(公告)日:2021-03-19
申请号:CN202011470249.0
申请日:2020-12-14
申请人: 江苏索普工程科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC分类号: B01J27/188 , B01J27/19 , B01J31/18 , B01J37/02 , B01J37/08 , C07C57/04 , C07C51/353 , C07C69/54 , C07C67/00
摘要: 本发明公开了一种丙烯酸催化剂及其制备方法。该催化剂由无水磷钨酸或无水磷钼酸作为活性组分,SiO2气凝胶作为载体组成,其中所述活性组分占催化剂总质量的10~30wt%,粒度为20~40目。制备方法是:将水合磷钨酸或水合磷钼酸加入蒸馏水至完全溶解,将所得溶液加入到SiO2气凝胶中浸渍,室温下搅拌至浸渍完全,蒸发去除多余的水分,110~130℃干燥,研磨,350~550℃焙烧,压片,分筛。该催化剂环境友好,既能保持低温高活性、高选择性的优点,具有较好的催化活性以及较高的选择性;制备方法工艺简单、快速且在催化剂具有高负载量的情况下沉积前驱体的能力强,适合大规模制备。
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公开(公告)号:CN113861020A
公开(公告)日:2021-12-31
申请号:CN202010613029.2
申请日:2020-06-30
申请人: 江苏索普工程科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC分类号: C07C59/08 , C07C51/235 , C07C51/42 , C07C51/44 , B01J27/185 , B01J37/36
摘要: 本发明涉及一种乳酸的制备方法,包括:步骤一:在高温高压反应釜中加入1,2‑丙二醇溶液、AlCl3和负载型金属催化剂,吹扫高温高压反应釜内的空气并通过充氧控制反应压力;步骤二:搅拌高温高压反应釜内的物质使其在高温高压反应釜内反应,从而促进1,2‑丙二醇选择性氧化并制备乳酸;步骤三:反应结束后高温高压反应釜内的温度降至室温,取出高温高压反应釜中的物质并过滤,过滤得到的负载型金属催化剂洗涤干燥,过滤得到的液体精馏得到乳酸。本发明应用lewis酸对羟基官能团的活化作用,在温和条件下催化1,2‑丙二醇转化为乳酸,制备过程处于酸性环境,消除了碱性条件下获得乳酸盐的缺陷以及省掉了繁琐的后续分离和酸化步骤,提高了制备反应的速度和生产效率。
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公开(公告)号:CN112517033A
公开(公告)日:2021-03-19
申请号:CN202011470309.9
申请日:2020-12-14
申请人: 江苏索普工程科技有限公司 , 江苏大学 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC分类号: B01J27/198 , B01J31/18 , B01J37/03 , B01J37/08 , C07C57/04 , C07C51/353 , C07C69/54 , C07C67/08
摘要: 本发明公开了一种钒磷氧化物催化剂及其制备方法和用途。该催化剂由Ag或Ni、钒磷氧化物和SiO2气凝胶组成,P和V的负载量为10~30wt%,Ag/Ni/P/V的摩尔比为0.1~0.3:2:1。制备方法是:向反应容器中加入五氧化二钒、异丁醇和苯甲醇,在130~150℃恒温搅拌回流至反应完全,逐滴加入85wt%的磷酸溶液,继续恒温回流至反应完全,加入SiO2气凝胶以及六水合硝酸镍水溶液或硝酸银水溶液,反应完毕后抽滤,洗涤,干燥,研磨,400~600℃焙烧后压片、过筛。该催化剂用于催化甲醇与醋酸反应合成丙烯酸及其酯,具有良好的催化活性和稳定性,丙烯酸和丙烯酸甲酯的最高收率可达59%。
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公开(公告)号:CN109174164B
公开(公告)日:2022-02-15
申请号:CN201810921827.4
申请日:2018-08-14
申请人: 江苏大学
摘要: 本发明属于有机催化领域,公开了一种钒磷氧化物/MCM‑41催化剂及其制备方法和用途。本发明采用NH4VO3和H2C2O4·2H2O的配制的浸渍液A,磷酸配制的浸渍液B;同时对MCM‑41分子筛载体进行浸渍,干燥,焙烧,压片,筛分成20‑40目的颗粒,得到钒磷氧化物/MCM‑41催化剂,然后将得到的催化剂用于催化甲醇和醋酸制备丙烯酸和丙烯酸甲酯。本发明成本低廉,具有良好的催化活性和稳定性。通过引入载体可以更好的调控催化剂的表面酸碱性,使催化反应过程具有较高的转化率和选择性。所发明的丙烯酸及其酯的制备方法具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号:CN113758910A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202111202993.7
申请日:2021-10-15
申请人: 江苏大学 , 江苏恒顺醋业股份有限公司
IPC分类号: G01N21/65
摘要: 本发明属于食品快速检测技术领域,具体涉及一种基于表面增强拉曼光谱的测定食醋固态发酵醋醅中AFB1的检测方法。步骤包括:PEI修饰AFB1适配体及其互补链;适配体桥接金(Au)@MMBN纳米双锥体与Fe3O4@Au核壳纳米颗粒的复合检测材料的制备;AFB1表面增强拉曼光谱检测体系的构建及标准曲线的建立;本发明通过利用PEI对AFB1适配体及其互补链进行修饰,使其在酸性环境下仍保持一定活性,并且通过修饰MMBN,避免了绝大多数物质的特征拉曼峰的干扰,实现了醋醅中AFB1的有效检测;本发明将拉曼技术应用于醋醅中AFB1的检测,检测速度快,结果准确,与HPLC结果误差率小于10%。
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公开(公告)号:CN110294672B
公开(公告)日:2021-10-12
申请号:CN201910575680.2
申请日:2019-06-28
申请人: 江苏大学
摘要: 本发明属于有机物合成技术领域,尤其涉及一种1,2‑丙二醇与短链烷基醇直接制备乳酸酯的方法,包括以下步骤:以锡酸钠负载稀贵金属为催化剂,将C1‑C4的烷基醇、1,2‑丙二醇加入到高压反应釜中,氮气吹扫釜内空气,升温并维持搅拌,促进1,2‑丙二醇氧化后与C1‑C4的烷基醇酯化生成乳酸酯。本发明其反应条件温和,反应步骤简单,1,2‑丙二醇完全转化,乳酸酯的最高选择性可达78%,同时合成的锡酸钠负载稀贵金属具有较高的催化活性和重复使用性。
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公开(公告)号:CN110256242A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910526172.5
申请日:2019-06-18
申请人: 江苏大学
IPC分类号: C07C59/08 , C07C51/215
摘要: 本发明属于有机物合成技术领域,尤其涉及一种甘油在酸性条件下直接制备乳酸的方法,包括以下步骤:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入甘油水溶液、负载型金属催化剂、Lewis酸性离子液体助剂;2)维持搅拌速率在100-700rpm,加热升温至100-160℃,反应时间为4-12h;3)反应结束后,降温至室温,过滤分离,滤液精馏获得乳酸产品,滤渣经甲醇洗涤干燥后回收负载型金属催化剂,精馏后的滤液旋蒸后回收Lewis酸性离子液体助剂。本发明将生物柴油联产物甘油转化为乳酸,其反应条件温和,反应步骤简单,甘油完全转化,乳酸的最高选择性可达90%,合成的Lewis酸性离子液体和负载型金属催化剂具有较高的催化活性和重复使用性,具有良好的工业化应用前景。
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