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公开(公告)号：CN103012126A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210574845.2
申请日：2012-12-25
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC分类号： C07C65/24 , C07C51/347
摘要： 本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤：以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80℃~130℃即可；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0，卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103772151A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410053397.0
申请日：2014-02-17
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
CPC分类号： C07C29/095 , C07C17/14 , C07C67/11 , C07C33/24 , C07C22/04 , C07C69/157
摘要： 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN103012126B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210574845.2
申请日：2012-12-25
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC分类号： C07C65/24 , C07C51/347
摘要： 本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤：以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80℃~130℃即可；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0，卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113493408A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号：CN109320413B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201710648619.7
申请日：2017-08-01
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07C57/58 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C51/10 , C07C205/56 , C07C201/12 , C07C255/57 , C07C253/30
摘要： 本发明公开了一种苯乙酸类化合物的制备方法。所述的苯乙酸类化合物I的制备方法，其包括下述的步骤：在溶剂中，在CO的气相体系中，将卤苄类化合物II、吡啶‑2‑羧酸钴、醋酸钯和碱性中和剂进行羰基化反应，得到所述的苯乙酸类化合物I即可。本发明的混合催化体系具有协同效应，大大降低催化剂的整体使用量。采用本发明的混合催化剂可以达到更好的催化效果，具有催化剂更易于得到、避免有毒三废等生产安全风险、减少反应压力、反应条件温和、降低生产风险、更利于生产等特点。
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公开(公告)号：CN109320413A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201710648619.7
申请日：2017-08-01
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07C57/58 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C51/10 , C07C205/56 , C07C201/12 , C07C255/57 , C07C253/30
摘要： 本发明公开了一种苯乙酸类化合物的制备方法。所述的苯乙酸类化合物I的制备方法，其包括下述的步骤：在溶剂中，在CO的气相体系中，将卤苄类化合物II、吡啶-2-羧酸钴、醋酸钯和碱性中和剂进行羰基化反应，得到所述的苯乙酸类化合物I即可。本发明的混合催化体系具有协同效应，大大降低催化剂的整体使用量。采用本发明的混合催化剂可以达到更好的催化效果，具有催化剂更易于得到、避免有毒三废等生产安全风险、减少反应压力、反应条件温和、降低生产风险、更利于生产等特点。
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公开(公告)号：CN108623491B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201710184084.2
申请日：2017-03-24
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65 , C07C233/66
摘要： 本发明公开了一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法。所述的制备方法，包括以下步骤：将过氧化氢加入至式I化合物、水和碱混合得到的混合液中，进行如下所示的反应；其中，X为卤素，n为1、2、3、4或5；所述式I化合物的投料量至少为8g，所述过氧化氢与所述式I化合物的摩尔比为1:1～1.6:1；所述过氧化氢的加入时间为2～10h。本发明的制备采用水作为反应溶剂，避免了有机溶剂的使用，且在降低原料用量的基础上，仍可达到较高的收率且产品质量好，操作简单，三废少，经济效应高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108794409A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201710283729.8
申请日：2017-04-26
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07D239/95
CPC分类号： C07D239/95
摘要： 本发明公开了一种2‑硫代‑2,3‑二氢喹唑啉‑4(1H)‑酮类化合物的制备方法。所述式I化合物的制备方法，其包括下述的步骤：在有机溶剂中，在有机碱作用下，将式II化合物和式III化合物进行缩合反应，得到所述的式I化合物即可，所述反应的温度为70～155℃，其中，X1、X2、X3和X4各自独立地为氢或卤素；R为氢或C1～C4的烷基。本发明提供的制备方法，条件温和、绿色环保、成本较低、收率高、简捷、高效、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108623491A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201710184084.2
申请日：2017-03-24
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65 , C07C233/66
CPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65 , C07C233/66
摘要： 本发明公开了一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法。所述的制备方法，包括以下步骤：将过氧化氢加入至式I化合物、水和碱混合得到的混合液中，进行如下所示的反应；其中，X为卤素，n为1、2、3、4或5；所述式I化合物的投料量至少为8g，所述过氧化氢与所述式I化合物的摩尔比为1:1～1.6:1；所述过氧化氢的加入时间为2～10h。本发明的制备采用水作为反应溶剂，避免了有机溶剂的使用，且在降低原料用量的基础上，仍可达到较高的收率且产品质量好，操作简单，三废少，经济效应高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105601466B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201510796611.6
申请日：2015-11-18
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
摘要： 本发明公开了一种2，3，6‑三氯甲苯的合成方法。本发明提供了一种2，3，6‑三氯甲苯的合成方法，其包括以下步骤：催化剂存在下，将2，6‑二氯甲苯与氯化试剂进行氯化反应得到2，3，6‑三氯甲苯，所述的催化剂为金属和/或金属卤化物。本发明的合成方法制备方法简单、收率高、选择性高、制得的产品纯度高、原料廉价易得、生产成本低，适合于工业化生产。
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