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公开(公告)号:CN107827735B
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN201711179385.2
申请日:2017-11-23
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号: C07C51/41 , C07C51/367 , C07C51/02 , C07C65/05 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/305 , C07C51/16 , C07C51/29 , C07C63/70 , C07C17/12 , C07C25/10
摘要: 本发明公开了一种2‑羟基‑3,6‑二氯苯甲酸的合成方法。所述的2‑羟基‑3,6‑二氯苯甲酸的合成方法包括下述步骤:于保护气体存在下,在甲醇中,将化合物2与氢氧化钠进行亲核取代反应,得到化合物1即可。该方法具有原料易得、反应过程废水较少、工艺简单以及产物纯度高的优势。
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公开(公告)号:CN105601466B
公开(公告)日:2018-02-13
申请号:CN201510796611.6
申请日:2015-11-18
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
摘要: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯甲苯的合成方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯甲苯的合成方法,其包括以下步骤:催化剂存在下,将2,6‑二氯甲苯与氯化试剂进行氯化反应得到2,3,6‑三氯甲苯,所述的催化剂为金属和/或金属卤化物。本发明的合成方法制备方法简单、收率高、选择性高、制得的产品纯度高、原料廉价易得、生产成本低,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105237330B
公开(公告)日:2017-11-21
申请号:CN201510800636.9
申请日:2015-11-18
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
摘要: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯苯甲酸及其中间体的合成方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯甲苯的制备方法,其包括以下步骤:催化剂存在下,将二氯甲苯的混合物,与氯化试剂进行氯化反应得到2,3,6‑三氯甲苯即可,所述的催化剂为金属和/或金属卤化物,所述的二氯甲苯的混合物为2,6‑二氯甲苯和2,3‑二氯甲苯的混合物或者2,6‑二氯甲苯、2,3‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯的混合物。本发明的合成方法反应收率高、选择性高、制得的产品纯度高、生产成本低、操作简单、反应条件温和、适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105153022A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510586851.3
申请日:2015-09-16
申请人: 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号: C07D213/71
CPC分类号: C07D213/71
摘要: 本发明公开了3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3-乙磺酰基-2-巯基吡啶的制备方法,包括以下步骤:溶剂中,将2,3-二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3-乙磺酰基-2-巯基吡啶即可;所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法,使用了廉价的2,3-二氯吡啶为原料,反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103288718B
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201310261224.3
申请日:2013-06-26
申请人: 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号: C07D213/61 , C07C209/08 , C07C211/27 , C07C211/29 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/13
摘要: 本发明公开了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。本发明提供了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其包括以下步骤:在密闭体系中,催化剂存在的条件下,将2-氯-5-三氯甲基吡啶与氟化氢进行反应,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶;所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。本发明还提供了化合物2的制备方法,其包括以下步骤:在碱存在的条件下,将化合物3与氨进行反应,得到化合物2。本发明的制备方法,原料廉价易得,成本低,反应副产物少,后处理简单,操作安全,环境友好,适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086850B
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
摘要: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103113192B
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201310049630.3
申请日:2013-02-07
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号: C07C33/46 , C07C29/147
摘要: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN102174014B
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201110059687.2
申请日:2011-03-13
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号: C07D213/61
CPC分类号: Y02P20/584
摘要: 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5~1.0;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释,再加碱调节滤液的pH值=7时,将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086842A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310058023.3
申请日:2013-02-07
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号: C07C25/18 , C07C17/263
摘要: 本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法,其包括以下步骤:在溶剂中,有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下,将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可;其中X为氯、溴或碘,y为1或2,OR为羟基、C2-6表示亚烷基,C1-6表示烷基;当y为1时,OR为当y为2时,OR为羟基或;所述的添加剂是指通式为MnAm的盐,其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰,A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根,n=1或2,m=1、2或3。
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公开(公告)号:CN103012126A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210574845.2
申请日:2012-12-25
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC分类号: C07C65/24 , C07C51/347
摘要: 本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法,其包括下列步骤:以二甲亚砜为溶剂,在卤代一价铜盐和配体的催化下,在碱金属的氢氧化物的作用下,将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应,反应温度为80℃~130℃即可;所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0,卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和,提高了反应的收率和转化率,并降低了异构体生成的比例,更适用于工业化生产。
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