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公开(公告)号：CN105566126A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410624165.6
申请日：2014-11-07
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/76
摘要： 本发明涉及一种制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法，具体的说是一种液相催化加氢制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法。以2,4-二硝基氯苯水解后得到的工业级2,4-二硝基苯酚钠为原料，5％Pd/C为催化剂，在液相体系中催化加氢制备2-氨基-4-硝基苯酚。本发明催化加氢工艺与原有硫化碱还原相比，具有污染小、收率高、品质高的优点，同时，该催化加氢体系以水为溶剂替代低沸点、易挥发的醇类溶剂，解决了催化加氢工艺中溶剂回收问题，提高了生产的安全性。
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公开(公告)号：CN103143336B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201110403360.2
申请日：2011-12-07
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法，包括溶剂洗脱和/或热处理步骤，其中溶剂洗脱步骤采用具有碱性或还原性无机物的水溶液或者采用具备碱性或还原性的有机溶剂，在回流条件下处理失活活性炭催化剂4～24h，热处理步骤将待处理的催化剂在还原性气体中高温焙烧0.5-24h，得到再生后的催化剂活性可全部恢复。本发明使草甘膦生产过程中产生的废物活性炭达到再利用的目的，大大减少了草甘膦生产过程的固体废料的生成，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN104030907A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410228663.9
申请日：2014-05-28
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C49/697 , C07C45/36
CPC分类号： C07C45/36 , C07C2603/18 , C07C49/697
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法。具体，将2-溴芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，在30-40℃下、常压搅拌，空气氧化，反应2-4小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得2-溴芴酮，产率96％，纯度99-99.5％；其中，2-溴芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是1：3.5-5；2-溴芴与催化剂的投料摩尔比是1：0.03-0.5。本发明反应条件温和，操作简便，溶剂用量相对较少，产率高，成本低，环境污染小，溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用，反应时间较短，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103143336A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201110403360.2
申请日：2011-12-07
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法，包括溶剂洗脱和/或热处理步骤，其中溶剂洗脱步骤采用具有碱性或还原性无机物的水溶液或者采用具备碱性或还原性的有机溶剂，在回流条件下处理失活活性炭催化剂4～24h，热处理步骤将待处理的催化剂在还原性气体中高温焙烧0.5-24h，得到再生后的催化剂活性可全部恢复。本发明使草甘膦生产过程中产生的废物活性炭达到再利用的目的，大大减少了草甘膦生产过程的固体废料的生成，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN104030906A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410229219.9
申请日：2014-05-28
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C49/675 , C07C45/36
CPC分类号： C07C45/36 , C07C2603/18 , C07C49/675
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种液相氧化法制备9-芴酮的方法。将芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是l:2-5；芴与氢氧化钾的投料摩尔比是1：0.01-0.05；在30-40℃、常压条件下搅拌，空气氧化，反应0.5-3小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得9-芴酮，产率98％，纯度99-99.5％，本发明使用后的溶剂不必做进一步处理即可循环使用。本发明反应条件温和，操作简便，溶剂用量相对较少，产率高，成本低，环境污染小，溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用，反应时间较短，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103420909A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210151638.6
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/48
摘要： 本发明首次公开了一种二氯喹啉酸合成工艺中的液相催化氧化新方法：在钴－锰－溴三元复合催化剂存在下，向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物反应体系中通入含有氧分子的气体，升温至100~255℃，维持体系压力在0.5~3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，采用乙醇重结晶，得到高含量（≥97%）的二氯喹啉酸。分离母液经过蒸馏、除水，能够继续套用。本发明的制备方法可有效改进目前氧化工艺中存在的氧化工序时间长、产生废酸不易处理、产品纯度不高等问题。
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公开(公告)号：CN102553641A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201010578256.2
申请日：2010-12-08
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳化工研究院设计工程有限公司
IPC分类号： B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种含氮活性炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)炭化料预处理；2)含氮试剂的引入，所述的含氮试剂选自尿素、三聚氰胺或苯胺，炭化料与含氮试剂的加料摩尔比为1∶0.1～10；3)一步活化；4)精制。按照本发明的方法所制备的催化剂与现有含氮活性炭催化剂相比具有活性高、寿命长，用于双甘膦氧化制备草甘膦反应产品收率高等优点。制备方法具有污染小、过程安全可控、高温活化周期短、能耗低、工艺简单、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN103664755B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201310749888.4
申请日：2013-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D213/64
摘要： 本发明提供了一种二氯甲基取代吡啶的制备方法，其特征在于：在液相体系中，以三氯甲基取代吡啶为原料，采用氮配位的无磷聚合物负载钯催化剂，碱为缚酸剂，氢转移试剂为氢源，进行催化加氢反应。该反应体系简单，催化剂活性高，易制备，反应条件温和，产品选择性高。
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公开(公告)号：CN103420909B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210151638.6
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/48
摘要： 本发明首次公开了一种二氯喹啉酸合成工艺中的液相催化氧化新方法：在钴－锰－溴三元复合催化剂存在下，向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物反应体系中通入含有氧分子的气体，升温至100~255℃，维持体系压力在0.5~3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，采用乙醇重结晶，得到高含量（≥97%）的二氯喹啉酸。分离母液经过蒸馏、除水，能够继续套用。本发明的制备方法可有效改进目前氧化工艺中存在的氧化工序时间长、产生废酸不易处理、产品纯度不高等问题。
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公开(公告)号：CN103418382B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201210151997.1
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J23/72 , C07C229/16 , C07C227/02
摘要： 本发明属于催化剂制备领域，涉及一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法：向沉淀法制备得到的铜锆沉淀颗粒中，加入有机溶剂及去离子水，加热回流，上述混合物冷却后经过分离、干燥、焙烧、还原等步骤制得催化剂。将该催化剂应用到二乙醇胺制备亚氨基二乙酸反应中，可显著缩短反应时间，提高反应收率，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
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